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等离子辅助球磨技术制备超细AlN
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今天分享陶瓷粉体的制备，图片依然不能上传，需要原文的私信我邮箱，并发送220817，我看到后会发给大家 一句话了解全文 将铝粉（Al）和二氨基马来腈（C4H4N4）的混合物分别进行等离子体辅助球磨和普通球磨，相比于普通球磨，等离子体球磨更有助于Al粉的晶粒细化和晶格畸 变，并有利于形成Al- C4H4N4纳米级复合结构，等离子促进C4H4N4脱氨，解离出更多N基团，14小时后氮化率达91%，而普通球磨得氮化率只有83%。 材料制备 在手套箱中将Al粉与C4H4N4按摩尔比4:1混合装入球磨罐，手套箱中为0.1 MPa的高纯Ar，保证等离子体辅助球磨的放电气体为0.1 MPa的高纯Ar。为了减少高能球磨引入的铁污染，在试验前用普通球磨工艺预先球磨Al粉末10 h，使得球磨罐内壁和磨球上包覆一层Al。在手套箱中对球磨时间为4 h、8 h、10 h、12 h和14 h的粉末取样，进行相关测试表征。图1为所使用设备示意图。 图1等离子体辅助球磨装置结构示意图 1-电动机，2-弹性接头，3-球磨罐，4-磨球，5-振动台，6-电极，7-高压线，8-电源，9-钢瓶，10-气阀，11-流量控制器，12-气道，13-进气阀，14-出气阀 球磨过程中物相转变 图2 球磨不同时间后Al+C4H4N4粉末的XRD谱 （a）等离子球磨（PM）（b）普通球磨（CM） 随着球磨时间的增加，由于晶粒细化及晶格畸变导致Al和C4H4N4的衍射峰均发生宽化和矮化。其中PM处理后Al粉的晶粒细化和晶格畸变程度更大，这是由于等离子体稳定而均匀的高频放电和瞬态“电火花”对粉体产生脉冲作用大大增加铝粉的微区应力进而达到更高效的细化。 图3 PM处理和CM处理不同时间后Al+C4H4N4粉末的AlN转化率 另外，PM处理8 h时粉体有AlN生成，CM处理10 h后有AlN生成。球磨14 h后基本只能看到AlN的峰，PM处理氮化率明显高于CM处理的材料，这是由于等离子处理使得铝粉的反应活性大大增加，AlN产率明显增加。 图4 球磨8 h后Al+C4H4N4混合粉末的SEM像 （a）等离子球磨（PM）（b）普通球磨（CM） PM处理的Al粉都被细化为30 nm左右的微粒，并且Al和C4H4N4均匀混合，形成纳米复合团聚体；而CM处理的Al粉多数仍在100 nm左右，部分片状形态的Al粉互相冷焊在一起，没有和C4H4N4发生混合，如图8(b)中箭头所示。等离子体的高能粒子脉冲轰击及温度效应使Al粉微区熔化并诱发“热爆”，加上钢球间的瞬态“电火花”作用，将大大促进Al粉和C4H4N4的细化和互溶，进而相互形成精细的纳米级复合结构。 球磨后Al+C4H4N4混合粉末的热处理 图5 （a）球磨8 h的Al+C4H4N4在800 ℃热处理产物的XRD谱 （b）辅助球磨8 h的Al+C4H4N4在800 ℃合成AlN的SEM像 对两种方式球磨8 h的混合粉末在Ar中800 ℃保温1 h，其产物的XRD谱如图5（a）所示。可见辅助球磨8 h的Al+C4H4N4混合粉末热处理后全部转变为AlN，而普通球磨的混合粉末还有Al相的残余。PM处理热处理后合成的AlN粉末呈不规则粒状，多数颗粒的粒径在30 nm左右，部分颗粒达到100 nm。氮含量分析显示AlN的氮含量为33.58%，这表明辅助球磨8 h的Al+C4H4N4热处理后得到的AlN纯度达到98.34%。 总结： 1、PM处理中等离子体放电增大了Al粉的晶粒细化和晶格畸变程度，同时又有利于C4H4N4的缩聚反应提供丰富的游离含氮基团，从而高效激活反应粉体并促进AlN合成； 2、PM处理8 h的前驱体经800 ℃热处理后全部转变为AlN，其纯度为98.34%，PM处理8 h的前驱体发生氮化反应的激活能为353.46 kJ/mol，远远低于CM处理粉体的激活能； 3、PM处理所得前驱体激活程度高并形成了均匀互溶的纳米级复合结构，这对后续热处理合成AlN极为有利。 上述研究成果来自于杨卓立, 廖海峰, 孙迪,等. 等离子体辅助球磨对Al+C_4H_4N_4合成超细AlN的影响机制[J]. 中国有色金属学报, 2018, 28(08):103-112. |
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