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jia811225

铁虫 (初入文坛)

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专业: 有机合成

[求助] 求助原料药的结晶问题已有4人参与

某原料药结晶在某一温度下会出现大量结晶，伴随明显放热。请问，这个放热过程（温度上升5℃）如何控制才能有利于晶体的生长。应该加速冷确防止溶液冲温，还是缓慢降温，降低晶体析出的速度？

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勇者无敌

1楼 2022-08-05 22:55:52

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jia811225

铁虫 (初入文坛)

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送红花一朵

引用回帖:

2楼: Originally posted by libaoling at 2022-08-06 16:44:10
1、提高溶剂的量，
2、到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶

提高溶剂的量需要验证晶型是否变化？目前是先在如50℃进行诱导析晶，有一定的晶体析出但不太多。下降到如35℃，突然大量析晶，伴随大量放热。内温会升高几℃，这个过程有转晶的可能吗？（析晶放热）。我的想法是在大量放热前降低溶液的浓度，（到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶好像可行，时间未知）。
问题：那么50℃析晶完成后，降温到37℃，（这个过程是快，还是缓慢好？目的是降低溶液浓度。到35℃时可以相对减少析晶。减少冲温转晶的风险。个人感觉降温快的，后期冲温不明显，缓慢将到是后期容易冲温。但这和析晶的常规方法缓慢降温析晶相背离。搞不清楚，请教原理？）