应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 其他 » 求助原料药的结晶问题
101/1返回列表
查看: 1867  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者jia811225将赠送您 5 个金币

jia811225

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助原料药的结晶问题 已有4人参与

某原料药结晶在某一温度下会出现大量结晶，伴随明显放热。请问，这个放热过程（温度上升5℃）如何控制才能有利于晶体的生长。  应该加速冷确防止溶液冲温，还是缓慢降温，降低晶体析出的速度？
回复此楼

» 猜你喜欢
勇者无敌
1楼 2022-08-05 22:55:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

libaoling

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、提高溶剂的量，
2、到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶
赞一下(3人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jia811225
2楼2022-08-06 16:44:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxxchang

金虫 (著名写手)
过饱和度太高了，析晶太快。可以考虑诱导析晶的方法

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
失去才懂得珍惜，那是圣人失去珍惜才懂得，那是笨蛋
3楼2022-08-06 20:36:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jia811225

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by libaoling at 2022-08-06 16:44:10
1、提高溶剂的量，
2、到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶

提高溶剂的量需要验证晶型是否变化？目前是先在如50℃进行诱导析晶，有一定的晶体析出但不太多。下降到如35℃，突然大量析晶，伴随大量放热。内温会升高几℃，这个过程有转晶的可能吗？（析晶放热）。  我的想法是在大量放热前降低溶液的浓度，（到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶好像可行，时间未知）。                                             
     问题：那么50℃析晶完成后，降温到37℃，（这个过程是快，还是缓慢好？目的是降低溶液浓度。到35℃时可以相对减少析晶。减少冲温转晶的风险。个人感觉降温快的，后期冲温不明显，缓慢将到是后期容易冲温。但这和析晶的常规方法缓慢降温析晶相背离。搞不清楚，请教原理？）
赞一下 回复此楼
勇者无敌
4楼2022-08-06 23:31:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

binzy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你担心转晶问题为啥不测一个XRD看看呢，不然你工艺没啥改进空间啊
赞一下 回复此楼
穿别人的鞋，走自己的路，让别人找鞋去吧
5楼2022-08-08 13:42:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

至尊宝大爷

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
迅速析晶升温就是溶液过饱和才会这样，在你刚开始析晶的时候加入晶种就行了
赞一下 回复此楼
人生苦短，及时行乐
6楼2022-08-08 17:11:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gouzuofu

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

大量析晶升温是正常现象，析晶过程有可能转晶，但不影响工艺改进（你只需要保证处理出来的产品晶型。只要析晶过程是缓慢析晶就可以。专业结晶工艺温度并不是一路下降的，要按需调整温度。常见的例子是刚析出时让温度稍微上升并保温用以改善晶癖

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2022-08-10 13:51:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jk_2018

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gouzuofu at 2022-08-10 13:51:16
大量析晶升温是正常现象，析晶过程有可能转晶，但不影响工艺改进（你只需要保证处理出来的产品晶型。只要析晶过程是缓慢析晶就可以。专业结晶工艺温度并不是一路下降的，要按需调整温度。常见的例子是刚析出时让温度 ...

FDA可不喜欢过程中有转晶风险的工艺
赞一下 回复此楼
8楼2022-09-02 22:51:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jk_2018

铁虫 (小有名气)
如果不论其他，单纯少量升温是有利于晶体颗粒的成长，因为升温会溶解小颗粒的产品，
赞一下 回复此楼
9楼2022-09-02 22:53:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jk_2018

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jk_2018 at 2022-09-02 22:53:47
如果不论其他，单纯少量升温是有利于晶体颗粒的成长，因为升温会溶解小颗粒的产品，

如果是实验室状态10g规模，RC1建议测量下反应热的情况，
赞一下 回复此楼
10楼2022-09-02 22:56:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jia811225 的主题更新
101/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 1rx34o113h 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:41 by 0i3mu4vkjz
[基金申请] 评审有感 +16 popular289 2026-05-18 27/1350 2026-05-24 17:34 by hhs666
[教师之家] 论文撤稿了 +4 bjvtcliu 2026-05-24 7/350 2026-05-24 17:29 by bjvtcliu
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hvkbtfonbv 2026-05-23 3/150 2026-05-24 17:01 by 75ui6h7z2t
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 a2tycdlnq1 2026-05-23 5/250 2026-05-24 16:21 by hhx1yx9evi
[基金申请] 河北省自然科学基金 +6 Peterchao 2026-05-18 9/450 2026-05-24 16:02 by 130067131
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 pmo95bazuy 2026-05-23 8/400 2026-05-24 15:56 by 1uy1ht2y9r
[基金申请] 西安交大新媒学院副院长用撤稿论文结题 +3 bjvtcliu 2026-05-24 5/250 2026-05-24 10:16 by kudofaye
[教师之家] 某211大学教师把个人教师官方主页改成:我跑了我跑了我跑了!官宣跑路！ +4 zju2000 2026-05-21 5/250 2026-05-24 09:35 by songwz
[考博] 26/27申博自荐 10+4 ZXW0202 2026-05-22 9/450 2026-05-24 08:47 by bjvtcliu
[基金申请] 青B发送上会通知了吗 +5 chemBioBro 2026-05-22 7/350 2026-05-23 12:35 by zhuifengzhy
[考博] 博士申请 +3 焦晓明 2026-05-21 3/150 2026-05-23 11:26 by mlc840311
[论文投稿] 投稿求助，期刊 +4 希冀，有书读 2026-05-20 8/400 2026-05-22 10:16 by 希冀，有书读
[文学芳草园] 献血感触 +7 呀呀好傻 2026-05-19 13/650 2026-05-21 20:15 by 呀呀好傻
[基金申请] 面上本子正文33页，违规吗？会被低分嘛？ +14 1234567wang 2026-05-17 16/800 2026-05-21 17:58 by 脆脆的饼干
[基金申请] 国自然评分 +4 无名者登山 2026-05-20 5/250 2026-05-21 16:35 by swuq
[基金申请] 国自然上会要求 +7 无名者登山 2026-05-18 11/550 2026-05-21 15:50 by draco1987
[有机交流] 反应很差，大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 8/400 2026-05-20 22:19 by Equinoxhua
[考博] 如果工作了想读博，可以边工作边读全日制嘛？ 30+3 铁达火车 2026-05-18 5/250 2026-05-20 09:33 by tfang
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭