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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 其他 » 求助原料药的结晶问题
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者jia811225将赠送您 5 个金币

jia811225

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求助原料药的结晶问题 已有4人参与

某原料药结晶在某一温度下会出现大量结晶，伴随明显放热。请问，这个放热过程（温度上升5℃）如何控制才能有利于晶体的生长。  应该加速冷确防止溶液冲温，还是缓慢降温，降低晶体析出的速度？
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勇者无敌
1楼 2022-08-05 22:55:52
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libaoling

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、提高溶剂的量，
2、到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶
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jia811225
2楼2022-08-06 16:44:10
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xxxchang

金虫 (著名写手)
过饱和度太高了，析晶太快。可以考虑诱导析晶的方法

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失去才懂得珍惜，那是圣人失去珍惜才懂得，那是笨蛋
3楼2022-08-06 20:36:25
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jia811225

铁虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by libaoling at 2022-08-06 16:44:10
1、提高溶剂的量，
2、到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶

提高溶剂的量需要验证晶型是否变化？目前是先在如50℃进行诱导析晶，有一定的晶体析出但不太多。下降到如35℃，突然大量析晶，伴随大量放热。内温会升高几℃，这个过程有转晶的可能吗？（析晶放热）。  我的想法是在大量放热前降低溶液的浓度，（到了结晶温度提高2-3度，长时间保温养晶好像可行，时间未知）。                                             
     问题：那么50℃析晶完成后，降温到37℃，（这个过程是快，还是缓慢好？目的是降低溶液浓度。到35℃时可以相对减少析晶。减少冲温转晶的风险。个人感觉降温快的，后期冲温不明显，缓慢将到是后期容易冲温。但这和析晶的常规方法缓慢降温析晶相背离。搞不清楚，请教原理？）
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勇者无敌
4楼2022-08-06 23:31:01
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binzy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你担心转晶问题为啥不测一个XRD看看呢，不然你工艺没啥改进空间啊
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穿别人的鞋，走自己的路，让别人找鞋去吧
5楼2022-08-08 13:42:28
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至尊宝大爷

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
迅速析晶升温就是溶液过饱和才会这样，在你刚开始析晶的时候加入晶种就行了
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人生苦短，及时行乐
6楼2022-08-08 17:11:28
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gouzuofu

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

大量析晶升温是正常现象，析晶过程有可能转晶，但不影响工艺改进（你只需要保证处理出来的产品晶型。只要析晶过程是缓慢析晶就可以。专业结晶工艺温度并不是一路下降的，要按需调整温度。常见的例子是刚析出时让温度稍微上升并保温用以改善晶癖

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7楼2022-08-10 13:51:16
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jk_2018

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gouzuofu at 2022-08-10 13:51:16
大量析晶升温是正常现象，析晶过程有可能转晶，但不影响工艺改进（你只需要保证处理出来的产品晶型。只要析晶过程是缓慢析晶就可以。专业结晶工艺温度并不是一路下降的，要按需调整温度。常见的例子是刚析出时让温度 ...

FDA可不喜欢过程中有转晶风险的工艺
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8楼2022-09-02 22:51:12
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jk_2018

铁虫 (小有名气)
如果不论其他，单纯少量升温是有利于晶体颗粒的成长，因为升温会溶解小颗粒的产品，
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9楼2022-09-02 22:53:47
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jk_2018

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jk_2018 at 2022-09-02 22:53:47
如果不论其他，单纯少量升温是有利于晶体颗粒的成长，因为升温会溶解小颗粒的产品，

如果是实验室状态10g规模，RC1建议测量下反应热的情况，
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10楼2022-09-02 22:56:46
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