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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱检测同一个样品但重复性差！
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易玉燕

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱检测同一个样品但重复性差！ 已有2人参与

在用气相色谱检测苄胺时，以均三甲苯为内标物，乙腈作溶剂，对同一个样品进行重复进样，发现随着进样次数的增加，苄胺的绝对峰面积在不断增加，已经导致和内标物峰面积的比值发生了变化，想请教下大家发生这种情况的可能原因以及解决办法，谢谢大家！
备注：仪器是福立的，衬管清洗过了，进样垫也换过了，毛细管柱型号是DB-WAX，进样口温度是210摄氏度，柱箱温度是180摄氏度，检测器温度是230摄氏度，恒温检测。
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一定要做出实验
1楼 2022-07-29 21:31:48
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zqh301

铜虫 (小有名气)
进样口和检测器温度都适当提高一点试试

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专业
2楼2022-07-31 06:34:19
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tiany2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把自动进样针好好清洗下，洗针瓶液体要常换
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3楼2022-08-01 16:58:55
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易玉燕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tiany2013 at 2022-08-01 16:58:55
把自动进样针好好清洗下，洗针瓶液体要常换

我们是手动进样的，但是换过不同的进样针尝试过了，还是没有解决
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一定要做出实验
4楼2022-08-01 17:06:08
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cnofc

铁虫 (著名写手)
基本原则是，相信科学，不信鬼神。所以啊，肯定是某个地方出现问题了。

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我想到的都是我知道的
5楼2022-08-09 18:46:08
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cnofc

铁虫 (著名写手)
进样注入速度要尽可能一致，以快为好。

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我想到的都是我知道的
6楼2022-08-09 18:47:13
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cnofc

铁虫 (著名写手)
分流比也要适当。假如分流一致性不好，也不行

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我想到的都是我知道的
7楼2022-08-09 18:48:57
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海胡桃

新虫 (初入文坛)
中间夹blank了吗

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8楼2022-08-10 21:32:30
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

不知道你的样品沸点是多少，不过进样口比柱温高30度，可能会有气化的样品残留在柱子中。
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质谱检测工具-小程序-分子量计算器
9楼2022-08-23 17:10:44
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易玉燕

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海胡桃 at 2022-08-10 21:32:30
中间夹blank了吗

有尝试过，还是没有解决
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一定要做出实验
10楼2022-09-03 14:39:45
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