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易玉燕

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱检测同一个样品但重复性差! 已有2人参与

在用气相色谱检测苄胺时,以均三甲苯为内标物,乙腈作溶剂,对同一个样品进行重复进样,发现随着进样次数的增加,苄胺的绝对峰面积在不断增加,已经导致和内标物峰面积的比值发生了变化,想请教下大家发生这种情况的可能原因以及解决办法,谢谢大家!
备注:仪器是福立的,衬管清洗过了,进样垫也换过了,毛细管柱型号是DB-WAX,进样口温度是210摄氏度,柱箱温度是180摄氏度,检测器温度是230摄氏度,恒温检测。
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一定要做出实验
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zqh301

铜虫 (小有名气)

进样口和检测器温度都适当提高一点试试

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专业
2楼2022-07-31 06:34:19
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tiany2013

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把自动进样针好好清洗下,洗针瓶液体要常换
3楼2022-08-01 16:58:55
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易玉燕

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tiany2013 at 2022-08-01 16:58:55
把自动进样针好好清洗下,洗针瓶液体要常换

我们是手动进样的,但是换过不同的进样针尝试过了,还是没有解决
一定要做出实验
4楼2022-08-01 17:06:08
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cnofc

铁虫 (著名写手)

基本原则是,相信科学,不信鬼神。所以啊,肯定是某个地方出现问题了。

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我想到的都是我知道的
5楼2022-08-09 18:46:08
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cnofc

铁虫 (著名写手)

进样注入速度要尽可能一致,以快为好。

发自小木虫Android客户端
我想到的都是我知道的
6楼2022-08-09 18:47:13
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cnofc

铁虫 (著名写手)

分流比也要适当。假如分流一致性不好,也不行

发自小木虫Android客户端
我想到的都是我知道的
7楼2022-08-09 18:48:57
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海胡桃

新虫 (初入文坛)

8楼2022-08-10 21:32:30
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jiazi45

木虫 (小有名气)

质谱小白

【答案】应助回帖

不知道你的样品沸点是多少,不过进样口比柱温高30度,可能会有气化的样品残留在柱子中。
质谱检测工具-小程序-分子量计算器
9楼2022-08-23 17:10:44
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易玉燕

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 海胡桃 at 2022-08-10 21:32:30
中间夹blank了吗

有尝试过,还是没有解决
一定要做出实验
10楼2022-09-03 14:39:45
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