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合成6 nm左右的水溶性Fe3O4@PEG-COOH 已有2人参与
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参考到高明远教授课题组的一锅法合成方式，其中用到试剂HOOC-PEG（2000）-COOH，目前卡在了HOOC-PEG（2000）-COOH的合成这一步。 关于HOOC-PEG（2000）-COOH的合成，多篇文章均描述为参考Adv. Mater., 2005, 17(8), 1001-1005进行合成。但在这篇文章中发现只有单羧基端聚乙二醇（MPEG-COOH）的合成方式，内容如下: MPEG-COOH was prepared by oxidizing poly(ethylene glycol) monomethyl ether (MPEG-OH) in the presence of 2,2,6,6-tetra-methylpiperidine-1-oxyl (TEMPO) as catalyst. In a typical synthesis, 15 g MPEG-OH (Mn=1100) and 0.1 g TEMPO were dissolved in 25 mL of CH2Cl2 followed by 40 uL of concentrated nitric acid. The reaction mixture was then transferred into an autoclave. After 24 h reaction at 57 °C and 10 atmospheric pressures of oxygen, the resultant mixture was cooled to room temperature. Upon addition of ether, MPEG-COOH was precipitated. The final product of MPEG-COOH was usually purified by 4 cycles of re-dissolution in CH2Cl2, and precipitation in ether. 迫切请教各位前辈、大神，若想合成HOOC-PEG（2000）-COOH，只需在上述步骤中把MPEG-OH (Mn=1100)换成HO-PEG-OH (Mn=2000)即可吗？另外，大家怎么实现57度，10个大气压（1.0 MPa）下的反应？（我们组的高压灭菌锅只能达到0.142MPa，谢谢大家啦！ @dut_ameng 发自小木虫IOS客户端 |
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5楼2022-08-07 09:37:00
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