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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成6 nm左右的水溶性Fe3O4@PEG-COOH
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一瓢学姐

新虫 (小有名气)

[求助] 合成6 nm左右的水溶性Fe3O4@PEG-COOH 已有2人参与

参考到高明远教授课题组的一锅法合成方式，其中用到试剂HOOC-PEG（2000）-COOH，目前卡在了HOOC-PEG（2000）-COOH的合成这一步。

关于HOOC-PEG（2000）-COOH的合成，多篇文章均描述为参考Adv. Mater., 2005, 17(8), 1001-1005进行合成。但在这篇文章中发现只有单羧基端聚乙二醇（MPEG-COOH）的合成方式，内容如下: MPEG-COOH was prepared by oxidizing poly(ethylene glycol) monomethyl ether (MPEG-OH) in the presence of 2,2,6,6-tetra-methylpiperidine-1-oxyl (TEMPO) as catalyst. In a typical synthesis, 15 g MPEG-OH (Mn=1100) and 0.1 g TEMPO were dissolved in 25 mL of CH2Cl2 followed by 40 uL of concentrated nitric acid. The reaction mixture was then transferred into an autoclave. After 24 h reaction at 57 °C and 10 atmospheric pressures of oxygen, the resultant mixture was cooled to room temperature. Upon addition of ether, MPEG-COOH was precipitated. The final product of MPEG-COOH was usually purified by 4 cycles of re-dissolution in CH2Cl2, and precipitation in ether.

迫切请教各位前辈、大神，若想合成HOOC-PEG（2000）-COOH，只需在上述步骤中把MPEG-OH (Mn=1100)换成HO-PEG-OH (Mn=2000)即可吗？另外，大家怎么实现57度，10个大气压（1.0 MPa）下的反应？（我们组的高压灭菌锅只能达到0.142MPa，谢谢大家啦！

@dut_ameng 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2022-07-23 11:44:39
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y0123

主管区长 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我只做过微波下微型管道的Fe3O4，几乎是球形的粒子。采取的方法是用大小毛细管对插混合，只能给你提供这点信息了。
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2楼2022-07-23 17:32:45
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yoesyte

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HOOC-PEG（2000）-COOH这个直接买不就好了么，做这个PEG衍生物还是需要一些细节在里面的，直接买又方便又快捷
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3楼2022-07-26 10:09:38
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一瓢学姐

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by y0123 at 2022-07-23 17:32:45
我只做过微波下微型管道的Fe3O4，几乎是球形的粒子。采取的方法是用大小毛细管对插混合，只能给你提供这点信息了。

谢谢啦！

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4楼2022-08-07 09:35:25
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一瓢学姐

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yoesyte at 2022-07-26 10:09:38
HOOC-PEG（2000）-COOH这个直接买不就好了么，做这个PEG衍生物还是需要一些细节在里面的，直接买又方便又快捷

价格比较贵，不过谢谢回复，科研顺利！

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5楼2022-08-07 09:37:00
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