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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】TCD 检测气体信号时出现波浪峰
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cntristone

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TCD 检测气体信号时出现波浪峰

近来用TCD搭建了一套NH3-TPD装置。
装置的基线问题已经解决，可以走平。
但是在脱附过程中，出峰的地方会出现波浪状峰，并且在峰上升段平稳，而从峰顶开始出现波浪状峰，下降过程中非常明显。见附图
初次涉及催化，所知有限，实在找不到是什么原因造成的，十分困惑
请高人指点！谢谢！
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1楼 2009-09-09 11:22:57
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wumeng20610

至尊木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 9-9 15:28
是不是装置的气路中气流不稳定？
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2楼2009-09-09 15:25:15
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guodt1985

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+1,VIP+0):奖励应助回复！ 9-9 15:51
气流不稳，电压不稳，或者震动都会导致这种原因，还有如果是很久没用TCD，刚开始用也可能出现这样的现象
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BecauseYou Live
3楼2009-09-09 15:37:28
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cntristone

木虫 (正式写手)
在开始走基线 和后来吹扫走基线都可以走平。
如果气流不稳，电压不稳，是不是基线也走不平呢？
还有TCD用的时间不长 一两月。
如果TCD很久没用，应该怎么处理？
振动是很难讲，我在8楼，我们这楼外面就是马路，微小的震动还是有的吧。

我不知道载气压一般在多少合适？我这的压力很小 0.02-0.05MPa

[ Last edited by cntristone on 2009-9-9 at 21:11 ]
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4楼2009-09-09 19:44:10
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zw0115

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 9-10 18:51
cntristone(金币+1,VIP+0): 9-12 09:31
载气能够走平，说明在你走样品那一路之前都是正常的，我觉得问题应该在你接了之后，就是样品那段分析，是不是接的时候漏气，还有填的时候是不是不均匀等。都会影响到出峰的。
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气相色谱分析交流 q：641698896
5楼2009-09-10 13:28:44
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tcmtang2001

木虫 (正式写手)
★ ★
cntristone(金币+1,VIP+0): 9-11 21:48
cntristone(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-11 21:49
引用回帖:
Originally posted by zw0115 at 2009-9-10 13:28:
载气能够走平，说明在你走样品那一路之前都是正常的，我觉得问题应该在你接了之后，就是样品那段分析，是不是接的时候漏气，还有填的时候是不是不均匀等。都会影响到出峰的。

同意！
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6楼2009-09-10 16:24:55
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
★ ★
cntristone(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-11 21:49
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 9-12 19:12
这个是载气气路不稳定所造成，如果测量精度不要求那么苛刻，楼主直接可以无视啊，呵呵，个人观点哦！
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7楼2009-09-10 22:30:22
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vigartiger

铜虫 (小有名气)
★
cntristone(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-11 21:49
载气不纯
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8楼2009-09-11 07:56:11
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cntristone

木虫 (正式写手)
谢谢以上朋友的答复。
现在问题略有改善。但还是不明显。

吹扫的时候 载气是走样品管那段的，可以走平，因此漏气的可能性不大。
样品我试过压片处理的，也试过粉末的，都存在这个问题。
填充样品的时候，我就是直接加到样品管中，没有考虑样品的分散问题，不知道应该怎么才能做好样品的分散？

载气的纯度我倒没考虑过， 如果不纯的话，基线应该也走不平吧？

还有一个问题请教大家。
假设测试过程中存在干扰或者某个波动，
是不是峰的信号越强了，这种干扰对峰的影响越小？峰型会更漂亮？
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9楼2009-09-11 21:46:24
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wangwei8857

木虫 (职业作家)
★ ★
cntristone(金币+1):谢谢参与
cntristone(金币+1,VIP+0): 9-12 09:31
载气压力不够！我都是0.3MPa
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10楼2009-09-11 23:47:49
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