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cntristone

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】TCD 检测气体信号时出现波浪峰

近来用TCD搭建了一套NH3-TPD装置。
装置的基线问题已经解决,可以走平。
但是在脱附过程中,出峰的地方会出现波浪状峰,并且在峰上升段平稳,而从峰顶开始出现波浪状峰,下降过程中非常明显。见附图
初次涉及催化,所知有限,实在找不到是什么原因造成的,十分困惑
请高人指点!谢谢!
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wumeng20610

至尊木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-9 15:28
是不是装置的气路中气流不稳定?
2楼2009-09-09 15:25:15
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guodt1985

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zouzhq(金币+1,VIP+0):奖励应助回复! 9-9 15:51
气流不稳,电压不稳,或者震动都会导致这种原因,还有如果是很久没用TCD,刚开始用也可能出现这样的现象
BecauseYou Live
3楼2009-09-09 15:37:28
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cntristone

木虫 (正式写手)

在开始走基线 和后来吹扫走基线都可以走平。
如果气流不稳,电压不稳,是不是基线也走不平呢?
还有TCD用的时间不长 一两月。
如果TCD很久没用,应该怎么处理?
振动是很难讲,我在8楼,我们这楼外面就是马路,微小的震动还是有的吧。

我不知道载气压一般在多少合适?我这的压力很小 0.02-0.05MPa

[ Last edited by cntristone on 2009-9-9 at 21:11 ]
4楼2009-09-09 19:44:10
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zw0115

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 9-10 18:51
cntristone(金币+1,VIP+0): 9-12 09:31
载气能够走平,说明在你走样品那一路之前都是正常的,我觉得问题应该在你接了之后,就是样品那段分析,是不是接的时候漏气,还有填的时候是不是不均匀等。都会影响到出峰的。
气相色谱分析交流 q:641698896
5楼2009-09-10 13:28:44
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tcmtang2001

木虫 (正式写手)

★ ★
cntristone(金币+1,VIP+0): 9-11 21:48
cntristone(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-11 21:49
引用回帖:
Originally posted by zw0115 at 2009-9-10 13:28:
载气能够走平,说明在你走样品那一路之前都是正常的,我觉得问题应该在你接了之后,就是样品那段分析,是不是接的时候漏气,还有填的时候是不是不均匀等。都会影响到出峰的。

同意!
6楼2009-09-10 16:24:55
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)

★ ★
cntristone(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-11 21:49
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-12 19:12
这个是载气气路不稳定所造成,如果测量精度不要求那么苛刻,楼主直接可以无视啊,呵呵,个人观点哦!
7楼2009-09-10 22:30:22
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vigartiger

铜虫 (小有名气)


cntristone(金币+1,VIP+0):谢谢回复 9-11 21:49
载气不纯
8楼2009-09-11 07:56:11
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cntristone

木虫 (正式写手)

谢谢以上朋友的答复。
现在问题略有改善。但还是不明显。

吹扫的时候 载气是走样品管那段的,可以走平,因此漏气的可能性不大。
样品我试过压片处理的,也试过粉末的,都存在这个问题。
填充样品的时候,我就是直接加到样品管中,没有考虑样品的分散问题,不知道应该怎么才能做好样品的分散?

载气的纯度我倒没考虑过, 如果不纯的话,基线应该也走不平吧?

还有一个问题请教大家。
假设测试过程中存在干扰或者某个波动,
是不是峰的信号越强了,这种干扰对峰的影响越小?峰型会更漂亮?
9楼2009-09-11 21:46:24
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wangwei8857

木虫 (职业作家)

★ ★
cntristone(金币+1):谢谢参与
cntristone(金币+1,VIP+0): 9-12 09:31
载气压力不够!我都是0.3MPa
10楼2009-09-11 23:47:49
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