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jrk5693287

木虫 (小有名气)

[交流] 【交流】聚二氯磷腈的制备

其实原料为六氯环三磷腈,需要制备聚二氯磷腈。请问,反应容器和反应条件该如何选择?熟悉的,尽可详细回答,在此谢过各位的回复!谢谢~
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keymonzhao

木虫 (正式写手)

★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-16 13:37
把硬质玻璃管做成棒棒糖的形状,球形部分装hccp,在另一端用真空泵抽,抽一段时间充干燥的氮气,再抽,重复几次,用酒精喷灯在管中间烧,封口。管一定要用洗液(重铬酸钾的硫酸溶液)洗干净,干燥,hccp做聚合时最好用刚减压升华好的产品,否则的话很容易交联,聚合温度250度左右,经常注意观察里面的液体粘度变化,当液体到刚好能流动又不是很顺的时候(看个人感觉),取出冷却,洗干净玻璃管表面,在氮气氛中敲开,真空升华未反应完的hccp,剩余的部分用干燥的THF溶解(一定要事先干燥好),得到聚二氯磷腈的溶液,可以用来做下一步的取代反应。
6楼2009-09-15 11:35:58
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xjkong0915

银虫 (小有名气)

★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-16 13:37
楼主查查文献吧,很多的,由于没亲自做过不敢妄加推荐。我原来也想做,但后来发现有的卖,再说被换了课题也就没有再深入跟进了。另外,楼主是要做磷腈橡胶还是以聚二氯磷腈为主链合成光学材料之类的功能性高分子啊,能不能介绍一下。
2楼2009-09-09 19:06:06
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jrk5693287

木虫 (小有名气)

聚二(R)磷腈为主链的功能高分子。用在哪方面就不具体说了~~
我只是想找些做自由基聚合的经验。看了很多文献,都是采用硬质玻璃管仪器做聚合,本人缺于对玻璃管封端的经验,而且需要在玻璃管保持真空下进行封端。棘手。
3楼2009-09-10 09:08:07
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fuzasi

新虫 (小有名气)

★ ★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-13 22:13
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 9-16 13:37
我做基本上如楼主所述,还要提纯hccp,温度不能太高,只能250-260度之间,否则容易交联.
4楼2009-09-10 09:52:17
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