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jrk5693287木虫 (小有名气)
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[交流]
【交流】聚二氯磷腈的制备
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| 其实原料为六氯环三磷腈，需要制备聚二氯磷腈。请问，反应容器和反应条件该如何选择？熟悉的，尽可详细回答，在此谢过各位的回复！谢谢~ |
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5楼2009-09-10 15:44:43
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| 把硬质玻璃管做成棒棒糖的形状，球形部分装hccp，在另一端用真空泵抽，抽一段时间充干燥的氮气，再抽，重复几次，用酒精喷灯在管中间烧，封口。管一定要用洗液（重铬酸钾的硫酸溶液）洗干净，干燥，hccp做聚合时最好用刚减压升华好的产品，否则的话很容易交联，聚合温度250度左右，经常注意观察里面的液体粘度变化，当液体到刚好能流动又不是很顺的时候（看个人感觉），取出冷却，洗干净玻璃管表面，在氮气氛中敲开，真空升华未反应完的hccp，剩余的部分用干燥的THF溶解（一定要事先干燥好），得到聚二氯磷腈的溶液，可以用来做下一步的取代反应。 |
6楼2009-09-15 11:35:58
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