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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

[求助] DSC与API晶型问题 已有4人参与

各位大神:小弟做了一个项目,其API的XRD图谱与原研专利报到的图谱一致(峰强度有一点差异),但是DSC有差异,可以判断为同一个晶型吗?另外,可能是什么原因导致了DSC图形的差异?
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镀24K金

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

DSC的差异是什么?是多出一个吸热峰或者放热峰还是差个1 、2度,如果是后者那没问题,如果是前者,那就辅助测下TGA,看是不是溶剂化物等,有的溶剂化物(水合物)可能会和无水的晶型一致或者XRD检测出来的相差不大,还可以尝试把样品研磨一下再去测PXRD,晶习会影响XRD的峰强度的,择优取向的原因导致的。如果研磨后和研磨前的XRD峰强度没区别,且DSC多出来吸热峰/放热峰,那就大概率你的样品是混晶了,当然也可能是你的样品结晶度不好,导致DSC前面会多出一个小的吸热峰,是玻璃化转化温度。具体的,还得看你的DSC到底有啥区别
有多快乐,就有多痛苦!
11楼2022-05-18 10:49:45
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普通回帖

598878157

版主 (文学泰斗)

rky

可以判断为相同晶型。dsc差异来源于制备方法,表面吸附的液体或者气体分子,保存方法等。

发自小木虫Android客户端
2楼2022-05-10 15:49:33
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gatzz0827

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2022-05-10 17:18:20
有些品种不同溶剂出来的API的XRD区分力不大,DSC可以作为辅助检测手段,如果吸收峰差1度以上,可以判定为晶型有差异。
身体是实验的本钱!
3楼2022-05-10 15:54:36
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2022-05-11 11:04:49
要分具体情况,我们有碰到过XRD一致,但DSC不一样,其晶型不一样。
我是大笨蛋,我要更努力。
4楼2022-05-11 10:50:18
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2022-05-11 11:05:02
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位,比如溶剂峰或者分解峰,有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。
我是大笨蛋,我要更努力。
5楼2022-05-11 10:51:26
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-11 10:51:26
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位,比如溶剂峰或者分解峰,有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。

自制API的DSC峰与原研在同一个温度区间,只是峰形不好看,原研的峰形圆润平滑,我们做出来的图有裂分
6楼2022-05-11 11:10:29
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奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-11 10:51:26
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位,比如溶剂峰或者分解峰,有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。

测熔点的
7楼2022-05-11 11:20:33
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大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 奈尔摩尔 at 2022-05-11 11:10:29
自制API的DSC峰与原研在同一个温度区间,只是峰形不好看,原研的峰形圆润平滑,我们做出来的图有裂分...

没有看到图,不好说。可以稍微研磨一下你的样品,检测前最好加盖压一下重新检测试试。
我是大笨蛋,我要更努力。
8楼2022-05-11 14:16:01
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millan23

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD的灵敏度有限,你这种情况需要对DSC图谱作进一步分析。
以头撞墙,墙破而头不破
9楼2022-05-13 09:04:07
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dreamman888

禁虫 (知名作家)

本帖内容被屏蔽

10楼2022-05-13 09:35:58
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