24小时热门版块排行榜    

查看: 3130  |  回复: 11
【悬赏金币】回答本帖问题,作者奈尔摩尔将赠送您 35 个金币

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

[求助] DSC与API晶型问题 已有4人参与

各位大神:小弟做了一个项目,其API的XRD图谱与原研专利报到的图谱一致(峰强度有一点差异),但是DSC有差异,可以判断为同一个晶型吗?另外,可能是什么原因导致了DSC图形的差异?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

镀24K金

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

DSC的差异是什么?是多出一个吸热峰或者放热峰还是差个1 、2度,如果是后者那没问题,如果是前者,那就辅助测下TGA,看是不是溶剂化物等,有的溶剂化物(水合物)可能会和无水的晶型一致或者XRD检测出来的相差不大,还可以尝试把样品研磨一下再去测PXRD,晶习会影响XRD的峰强度的,择优取向的原因导致的。如果研磨后和研磨前的XRD峰强度没区别,且DSC多出来吸热峰/放热峰,那就大概率你的样品是混晶了,当然也可能是你的样品结晶度不好,导致DSC前面会多出一个小的吸热峰,是玻璃化转化温度。具体的,还得看你的DSC到底有啥区别
有多快乐,就有多痛苦!
11楼2022-05-18 10:49:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

598878157

版主 (文学泰斗)

rky

可以判断为相同晶型。dsc差异来源于制备方法,表面吸附的液体或者气体分子,保存方法等。

发自小木虫Android客户端
2楼2022-05-10 15:49:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gatzz0827

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2022-05-10 17:18:20
有些品种不同溶剂出来的API的XRD区分力不大,DSC可以作为辅助检测手段,如果吸收峰差1度以上,可以判定为晶型有差异。
身体是实验的本钱!
3楼2022-05-10 15:54:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2022-05-11 11:04:49
要分具体情况,我们有碰到过XRD一致,但DSC不一样,其晶型不一样。
我是大笨蛋,我要更努力。
4楼2022-05-11 10:50:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
奈尔摩尔: 金币+5, 有帮助 2022-05-11 11:05:02
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位,比如溶剂峰或者分解峰,有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。
我是大笨蛋,我要更努力。
5楼2022-05-11 10:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-11 10:51:26
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位,比如溶剂峰或者分解峰,有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。

自制API的DSC峰与原研在同一个温度区间,只是峰形不好看,原研的峰形圆润平滑,我们做出来的图有裂分
6楼2022-05-11 11:10:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

奈尔摩尔

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 大叔~~ at 2022-05-11 10:51:26
DSC差异的话要看你的峰是属于什么峰位,比如溶剂峰或者分解峰,有时候测出来差异会很大的。一般熔点峰容易不大。

测熔点的
7楼2022-05-11 11:20:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

大叔~~

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 奈尔摩尔 at 2022-05-11 11:10:29
自制API的DSC峰与原研在同一个温度区间,只是峰形不好看,原研的峰形圆润平滑,我们做出来的图有裂分...

没有看到图,不好说。可以稍微研磨一下你的样品,检测前最好加盖压一下重新检测试试。
我是大笨蛋,我要更努力。
8楼2022-05-11 14:16:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

millan23

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
XRD的灵敏度有限,你这种情况需要对DSC图谱作进一步分析。
以头撞墙,墙破而头不破
9楼2022-05-13 09:04:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dreamman888

禁虫 (知名作家)

本帖内容被屏蔽

10楼2022-05-13 09:35:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 奈尔摩尔 的主题更新
不应助 确定回帖应助 (注意:应助才可能被奖励,但不允许灌水,必须填写15个字符以上)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我不理解! +19 Edward_pc 2026-08-26 27/1350 2026-09-02 12:08 by Ai19911123
[基金申请] 要骂人了,新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西,结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 16/800 2026-09-02 12:07 by Ai19911123
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 10/500 2026-09-02 11:35 by 大不刘6
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题,而不是去凝练问题 +4 瞬息宇宙 2026-09-01 8/400 2026-09-02 10:35 by 瞬息宇宙
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗? +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
信息提示
请填处理意见