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小萍子

木虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】跪问：二氧化钛纳米管的制备急已有2人参与

我用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，反应5h以后，发现钛片上的颜色不均匀，有事红色混杂蓝色，有时红色混杂黄绿色，不知道是什么原因导致的，我用的电解液是KF和硫酸钠，用硫酸调节PH，电压20V,反应时间5h。请问，如何才能让颜色变得均匀
另外电解过程中发现阳极部分铜导线发生腐蚀直至完全断掉，周边的封胶也裂开，如何才能不让溶液渗入进去，有没有啥防酸，防水的胶啊
拜托了，我做了两个月，发现做出来的二氧化钛纳米管电催化降解苯酚效果只有百分之几，这该怎么办啊啊

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1楼2009-09-08 10:37:44

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tianhesen

金虫 (著名写手)

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小萍子(金币+5,VIP+0): 9-22 10:32
小萍子(金币+20,VIP+0): 9-27 21:07

可能原因如下：
1. 电解液选用不当：如果采用KF+Na2SO4水溶液做电解液，氧化Ti片最好不要超过3小时，因为在1个小时左右就出现了TiO2 nanotube arrays (TNTAs), 1.5h时纳米管的表面形貌就不错了，2h时纳米管的长度几乎不变了，表面形貌也较好；如果继续氧化，则纳米管会被过度腐蚀，形貌反而变差；
2. 阳极氧化反应是一个放热反应，电解液的用量要大一些，如Ti片面积是2.5cm2左右，可用250-300ml电解液；并且，电解池宜放在恒温水浴（含磁力搅拌）中，水浴温度不要超过20度；
3. 随着生成的氧化膜厚度增加，膜的颜色由彩色变成淡绿色，绿色，甚至灰色（厚度在um量级）；
4. 如果要制备长的纳米管，不要用水系了，用有机电解液，目前用于制备TNTAs厚膜的电解液是　乙二醇+NH4F+极少量水，氧化电压在在120V以下，氧化时间较长，一般为10多个小时；
5. Ti片剪长些，一部分没入液面氧化，一部分在液面上被夹子夹住，起导电作用；
6. 做光催化实验，TNTAs要退火晶化，成锐钛矿相，MB染料的初始浓度不要太低，因为有一个降解浓度区间。