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小萍子

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】跪问:二氧化钛纳米管的制备 急已有2人参与

我用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管,反应5h以后,发现钛片上的颜色不均匀,有事红色混杂蓝色,有时红色混杂黄绿色,不知道是什么原因导致的,我用的电解液是KF和硫酸钠,用硫酸调节PH,电压20V,反应时间5h。请问,如何才能让颜色变得均匀
另外电解过程中发现阳极部分铜导线发生腐蚀直至完全断掉,周边的封胶也裂开,如何才能不让溶液渗入进去,有没有啥防酸,防水的胶啊
拜托了,我做了两个月,发现做出来的二氧化钛纳米管电催化降解苯酚效果只有百分之几,这该怎么办啊啊
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tianhesen

金虫 (著名写手)

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小萍子(金币+5,VIP+0): 9-22 10:32
小萍子(金币+20,VIP+0): 9-27 21:07
可能原因如下:
1. 电解液选用不当:如果采用KF+Na2SO4水溶液做电解液,氧化Ti片最好不要超过3小时,因为在1个小时左右就出现了TiO2 nanotube arrays (TNTAs), 1.5h时纳米管的表面形貌就不错了,2h时纳米管的长度几乎不变了,表面形貌也较好;如果继续氧化,则纳米管会被过度腐蚀,形貌反而变差;
2. 阳极氧化反应是一个放热反应,电解液的用量要大一些,如Ti片面积是2.5cm2左右,可用250-300ml电解液;并且,电解池宜放在恒温水浴(含磁力搅拌)中,水浴温度不要超过20度;
3. 随着生成的氧化膜厚度增加,膜的颜色由彩色变成淡绿色,绿色,甚至灰色(厚度在um量级);
4. 如果要制备长的纳米管,不要用水系了,用有机电解液,目前用于制备TNTAs厚膜的电解液是 乙二醇+NH4F+极少量水,氧化电压在在120V以下,氧化时间较长,一般为10多个小时;
5. Ti片剪长些,一部分没入液面氧化,一部分在液面上被夹子夹住,起导电作用;
6. 做光催化实验,TNTAs要退火晶化,成锐钛矿相,MB染料的初始浓度不要太低,因为有一个降解浓度区间。
学如逆水行舟,不进则退
14楼2009-09-22 06:14:25
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