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【求助】请教做吡啶红外的真空度问题？
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下面是做吡啶红外的一个操作步骤。我想请教一下： （1）在脱除物理吸附的样品时，真空度需要抽到什么程度？ （2）大家是如何时间如此低的真空度的？以前似乎是多级抽真空系统，现在是不是有更简单的方法可以实现了？ 将样品压片升温至500℃，并抽真空至10－3Pa，保持1h，脱除样品表面气体分子。冷至室温，吸附吡啶0.5h。吸附平衡后，升温至200℃，在10－3Pa下脱附0.5h，冷至室温后扫描1400-1700cm－1波数范围，获得样品在200℃下的吡啶吸附红外光谱图。再将样品升温至350℃，以同样步骤获得350℃脱附的吡啶吸附红外光谱图。根据吡啶吸附红外光谱图中的1543 cm－1和1456 cm－1特征吸收峰的强度及脱附温度，得到B酸中心与L酸中心的相对量。 [ Last edited by txp04 on 2009-9-8 at 08:37 ] |
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