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【求助】请教做吡啶红外的真空度问题？
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下面是做吡啶红外的一个操作步骤。我想请教一下： （1）在脱除物理吸附的样品时，真空度需要抽到什么程度？ （2）大家是如何时间如此低的真空度的？以前似乎是多级抽真空系统，现在是不是有更简单的方法可以实现了？ 将样品压片升温至500℃，并抽真空至10－3Pa，保持1h，脱除样品表面气体分子。冷至室温，吸附吡啶0.5h。吸附平衡后，升温至200℃，在10－3Pa下脱附0.5h，冷至室温后扫描1400-1700cm－1波数范围，获得样品在200℃下的吡啶吸附红外光谱图。再将样品升温至350℃，以同样步骤获得350℃脱附的吡啶吸附红外光谱图。根据吡啶吸附红外光谱图中的1543 cm－1和1456 cm－1特征吸收峰的强度及脱附温度，得到B酸中心与L酸中心的相对量。 [ Last edited by txp04 on 2009-9-8 at 08:37 ] |
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说实话 真空度 到达10-2pa的 话 比较难实现，这需要保证整个原位体系的 密封性一定要好，而且还要机械泵和分子泵的串联 来实现高真空度，这样的话耗费还是比较大的。 据我了解，目前大多数有特制的吡啶吸附装置，既可以用来真空处理，也可以进行吡啶气的吸附，由于样品池是高真空的，通过调节阀门是吡啶气体 进入 样品池 达到吸附的 效果。 我觉得，一般用进口的好一点的 机械泵 ，真空度可以达到10-1pa ，处理时间 长一点。吡啶气可以通过 氮气鼓泡的 方式 携带吡啶进行吸附。 这样做了很久 一直觉得效果不错。但是 现在在想，氮气鼓泡 吸附的话 会不会 影响 吡啶的 吸附那？因为 氮气 在 里面 也是 会吸附，虽然 一个是物理吸附，一个是 化学吸附，但是氮气的进入 会不会影响 吡啶 与 酸性 中心的 结合难易程度？、 这个想法 一直想验证，但是 由于实验 条件的 限制 和 本人 即将毕业所以 为实现 。 不知道 那位 朋友 可以发表一下意见？！！ 谢谢 |
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