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ljj52677

铜虫 (小有名气)

[求助] 做三氯苯酚分析,液相色谱峰不断前移

求救,请大家帮助我,我最近在做一个简单的含量测定实验,测定对象是2,4,6-三氯苯酚溶解在水中(部分有磷酸缓冲盐50mM),流动相是甲醇和水85:15,等度比例. C18柱,检测波长290. 经过长时间平衡后,第一个标准溶液的峰比较正常,越往后做,峰形越差,变得分叉和平头,保留时间快速缩短,第一个样品5分钟,第二个样品就变成了4分钟。换了柱子也是同样情况。但是如果经过长时间的平衡会好,可进一两个样又是同样的情况。现把仪器图和样品色谱图发给大家,百思不得其解。
2个标样图,1个基线图,还有一个是使用的仪器。图一直传不上来....
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hotdrymian

铁虫 (著名写手)

会不会和缓冲盐的范围有关,酚类在磷酸盐的范围内有可能出现离子态,导致峰形分叉,建议在酸性条件下测定,抑制酚类离子态的产生。

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2楼2022-04-19 19:18:41
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ljj52677

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hotdrymian at 2022-04-19 19:18:41
会不会和缓冲盐的范围有关,酚类在磷酸盐的范围内有可能出现离子态,导致峰形分叉,建议在酸性条件下测定,抑制酚类离子态的产生。

我的这次不是用液质联用,用的是UV检测器
3楼2022-04-19 19:34:17
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼

减少进样量,看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

努力就会有收获
4楼2022-04-19 19:39:31
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hotdrymian

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ljj52677 at 2022-04-19 19:34:17
我的这次不是用液质联用,用的是UV检测器...

这跟你哪个检测器没有关系,跟流动相ph有关

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2022-04-19 21:38:17
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ljj52677

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ao特曼 at 2022-04-19 19:39:31
减少进样量,看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

是这个原因!我前晚已经解决了!
6楼2022-04-21 19:38:02
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ljj52677

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ao特曼 at 2022-04-19 19:39:31
减少进样量,看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

是这个原因!我前晚已经解决了!
7楼2022-04-21 19:38:05
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ljj52677

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ao特曼 at 2022-04-19 19:39:31
减少进样量,看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

是超载原因,谢谢你~不知道为什么金币不能评给你,先送一朵小红花。
8楼2022-04-21 19:40:38
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ljj52677

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by hotdrymian at 2022-04-19 21:38:17
这跟你哪个检测器没有关系,跟流动相ph有关
...

谢谢你的热心回答,这次问题解决了,是超载原因,送朵小花花。
9楼2022-04-21 19:42:03
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