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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 做三氯苯酚分析，液相色谱峰不断前移
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者ljj52677将赠送您 20 个金币

ljj52677

铜虫 (小有名气)

[求助] 做三氯苯酚分析，液相色谱峰不断前移

求救，请大家帮助我，我最近在做一个简单的含量测定实验，测定对象是2，4，6-三氯苯酚溶解在水中（部分有磷酸缓冲盐50mM），流动相是甲醇和水85：15，等度比例. C18柱，检测波长290. 经过长时间平衡后，第一个标准溶液的峰比较正常，越往后做，峰形越差，变得分叉和平头，保留时间快速缩短，第一个样品5分钟，第二个样品就变成了4分钟。换了柱子也是同样情况。但是如果经过长时间的平衡会好，可进一两个样又是同样的情况。现把仪器图和样品色谱图发给大家，百思不得其解。
2个标样图，1个基线图，还有一个是使用的仪器。图一直传不上来....
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1楼 2022-04-19 18:45:56
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hotdrymian

铁虫 (著名写手)
会不会和缓冲盐的范围有关，酚类在磷酸盐的范围内有可能出现离子态，导致峰形分叉，建议在酸性条件下测定，抑制酚类离子态的产生。

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2楼2022-04-19 19:18:41
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ljj52677

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hotdrymian at 2022-04-19 19:18:41
会不会和缓冲盐的范围有关，酚类在磷酸盐的范围内有可能出现离子态，导致峰形分叉，建议在酸性条件下测定，抑制酚类离子态的产生。

我的这次不是用液质联用，用的是UV检测器
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3楼2022-04-19 19:34:17
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼
减少进样量，看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

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ljj52677
努力就会有收获
4楼2022-04-19 19:39:31
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hotdrymian

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljj52677 at 2022-04-19 19:34:17
我的这次不是用液质联用，用的是UV检测器...

这跟你哪个检测器没有关系，跟流动相ph有关

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ljj52677
5楼2022-04-19 21:38:17
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ljj52677

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ao特曼 at 2022-04-19 19:39:31
减少进样量，看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

是这个原因！我前晚已经解决了！
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6楼2022-04-21 19:38:02
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ljj52677

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ao特曼 at 2022-04-19 19:39:31
减少进样量，看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

是这个原因！我前晚已经解决了！
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7楼2022-04-21 19:38:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljj52677

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ao特曼 at 2022-04-19 19:39:31
减少进样量，看样子像是溶剂效应引起的峰异常。

是超载原因，谢谢你~不知道为什么金币不能评给你，先送一朵小红花。
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8楼2022-04-21 19:40:38
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ljj52677

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by hotdrymian at 2022-04-19 21:38:17
这跟你哪个检测器没有关系，跟流动相ph有关
...

谢谢你的热心回答，这次问题解决了，是超载原因，送朵小花花。
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9楼2022-04-21 19:42:03
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