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做三氯苯酚分析,液相色谱峰不断前移
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求救,请大家帮助我,我最近在做一个简单的含量测定实验,测定对象是2,4,6-三氯苯酚溶解在水中(部分有磷酸缓冲盐50mM),流动相是甲醇和水85:15,等度比例. C18柱,检测波长290. 经过长时间平衡后,第一个标准溶液的峰比较正常,越往后做,峰形越差,变得分叉和平头,保留时间快速缩短,第一个样品5分钟,第二个样品就变成了4分钟。换了柱子也是同样情况。但是如果经过长时间的平衡会好,可进一两个样又是同样的情况。现把仪器图和样品色谱图发给大家,百思不得其解。![]() 2个标样图,1个基线图,还有一个是使用的仪器。图一直传不上来.... |
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