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Nitel

新虫 (初入文坛)

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虫号: 25163195
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专业: 环境化学

[求助] 请教下碱性过硫酸钾测试土壤总氮方法

有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？
这个方法没有国标，我看了部分文献，做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。

先讲下我的实验流程：
1.纯化国产过硫酸钾，科密欧GR过硫酸钾用怡宝60摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存

2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。

3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。

4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。

5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。

6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。

7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时[溶液浓度×25mL/土壤质量(g)]为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。

测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大

我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢

1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？

2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大

3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？

谢谢，人要疯了

发自小木虫IOS客户端

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