| 查看: 1149 | 回复: 2 | |||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者Nitel将赠送您 5 个金币 | |||
[求助]
请教下碱性过硫酸钾测试土壤总氮方法
|
|||
|
有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？ 这个方法没有国标，我看了部分文献，做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。 先讲下我的实验流程： 1.纯化国产过硫酸钾，科密欧GR过硫酸钾用怡宝60摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存 2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。 3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。 4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。 5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。 6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。 7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时[溶液浓度×25mL/土壤质量(g)]为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。 测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大 我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢 1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？ 2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大 3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？ 谢谢，人要疯了 发自小木虫IOS客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
广东工业大学生态环境与海洋学院杨志峰院士团队 薛靖川教授课题组博士后招聘
已经有0人回复
-
南京大学苏州校区环境与健康研究院招收博士研究生及科研助理
已经有10人回复
-
建筑环境与结构工程论文润色/翻译怎么收费?
已经有86人回复
-
同济大学环境学院肖倩研究员招收2026年硕士研究生
已经有17人回复
-
环境纳米技术@水质风险控制 课题组接收研究生报考/调剂公告
已经有9人回复
-
求能源、土木、建环导师（别的专业也可以）看看！！！！
已经有1人回复
-
0802机械260求调剂（有比赛经历）
已经有0人回复
-
338求调剂
已经有6人回复
-
环境326求调剂
已经有4人回复
-
武汉工程大学 化学、环境、化工材料等相关专业招收调剂生
已经有15人回复
|
土壤质控，水样总氮质控，和土壤加水样总氮标质控测回收率。过硫酸钾就是纯化精制。高压锅加纯水的吗？水质总氮空白要求是小于0.030，这个0.003没听过，有依据？ 发自小木虫Android客户端 |
2楼2022-04-12 20:53:48
3楼2022-04-12 20:57:19
30