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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】请牛虫们指点等体积浸渍法操作方法
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cometxg

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】请牛虫们指点等体积浸渍法操作方法

郁闷，昨天发的帖子，标题都写错了，我说怎么没人回复。再发一次。。。
本人刚接触催化剂制备试验，在论坛中看了好多高手回的帖子，受益匪浅。
我根据牛虫们分享的经验写了个等体积浸渍法的大致步骤，有些不合理或没考虑到的地方还请各路高人赐教，同时还有些疑问希望大牛们解答，先感谢各位。。。
我想把Na2SiO3附着在人造沸石上。
1.        吸水率计算
将人造沸石在105℃的烘箱中干燥2小时，趁热放入干燥器中冷却。取一定量的干燥的载体，用2倍或多倍体积的水浸泡，一段时间（2小时），过滤，称量浸泡后载体的重量，然后计算吸水率：吸水率＝（浸泡后质量－浸泡前质量）/浸泡前质量。
问题：人造沸石在作载体之前要不要与处理？如果要的话怎么处理？用真空泵过滤的话会不会吧沸石上吸附的水抽下来产生误差？
2.        浸渍过程
将干燥的人造沸石装入旋转蒸发瓶，在旋转状态下抽真空约30分钟（是否需要加热？如果要的话多少度？）然后将配好的溶液吸入蒸发瓶，停止抽真空，60℃加热旋转浸渍一定时间，减压旋蒸出水（旋蒸完后是否需要在烘箱中进一步干燥？温度多少？多长时间），最后焙烧。
问题：沸石颗粒在旋转蒸发仪中能否保证浸渍均匀（或者是否比在空气中手动搅拌下浸渍均匀）？
        问题有点多，多谢大牛们指正。。。。
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1楼 2009-09-06 09:32:58
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luoheyi123
2楼2009-09-06 09:51:27
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guodt1985

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 9-6 13:02
嘿嘿，没有算过吸水率，浸渍前取一定量的载体进行水饱和实验， 就是简单的一滴一滴的滴水进去，直到载体变稠就可以了，根据这个量计算你自己所需要浸渍的载体需要多少水。配置溶液，在旋转蒸发仪中真空干燥，50度保持30分钟，半小时升5度，到90度保持3小时。就OK了
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BecauseYou Live
3楼2009-09-06 10:27:04
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cometxg

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by guodt1985 at 2009-9-6 10:27:
嘿嘿，没有算过吸水率，浸渍前取一定量的载体进行水饱和实验， 就是简单的一滴一滴的滴水进去，直到载体变稠就可以了，根据这个量计算你自己所需要浸渍的载体需要多少水。配置溶液，在旋转蒸发仪中真空干燥，50度 ...

谢谢，网上有好多方法，不知道选择那个好一点。。。
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4楼2009-09-06 11:54:06
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banditi

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by guodt1985 at 2009-9-6 10:27:
嘿嘿，没有算过吸水率，浸渍前取一定量的载体进行水饱和实验， 就是简单的一滴一滴的滴水进去，直到载体变稠就可以了，根据这个量计算你自己所需要浸渍的载体需要多少水。配置溶液，在旋转蒸发仪中真空干燥，50度 ...

跟我做的差不多。而且这个方法是当年一个催化界牛人亲手教的。
楼主的方法理论上是没问题的，实际操作起来略显繁琐。
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飞雪连天射白鹿
5楼2009-09-06 12:07:04
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banditi

木虫 (职业作家)
★
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 9-6 13:03
引用回帖:
Originally posted by guodt1985 at 2009-9-6 10:27:
嘿嘿，没有算过吸水率，浸渍前取一定量的载体进行水饱和实验， 就是简单的一滴一滴的滴水进去，直到载体变稠就可以了，根据这个量计算你自己所需要浸渍的载体需要多少水。配置溶液，在旋转蒸发仪中真空干燥，50度 ...

实验时最好将载体在表面皿上摊成薄薄的一层，用滴管将水滴到载体上，使载体充分润湿，然后将表面皿倾斜，不能由于水量过多而使载体流动。这就差不多了。
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飞雪连天射白鹿
6楼2009-09-06 12:10:21
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cometxg

新虫 (初入文坛)
哪位高手帮我解答一下其余的问题。
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7楼2009-09-06 12:18:16
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