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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱活化后压力过高
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weishushu

新虫 (初入文坛)

[求助] 色谱柱活化后压力过高 已有2人参与

使用新的色谱柱，按照活化要求操作，先用甲醇100%洗一个小时，然后大剃度洗100到10到100，洗一个小时。结果柱压超级高，怎么回事呢，求解答。（18柱）

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1楼 2022-04-01 15:57:52
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bcschina

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议先仔细看看该款色谱柱的说明书  是否允许用甲醇这样梯度洗脱   如果这样操作不会伤害柱子  大概率  是梯度洗脱过程中  有有机物被洗脱出来  但来不及经过检测器   就又被后续高比例的水相析出 （溶解度低而析出）  堵塞在某段管路中  从而导致背压高    把柱子拆下   直接前后相连   看没有柱子  系统的背压是多少  便于判断背压是出现在柱子还是柱外管路中    如果是管路  大概率是这个原因   供参考  多年没有上来小木虫应助了  ：）
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2楼2022-04-02 10:33:21
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先请问色谱柱什么规格，多少压力。其次冲洗方法用甲醇没问题，但一般建议低流速冲洗较长时间，平稳后逐渐过渡至大流速，为防止残留物污染堵塞液相系统，不建议冲柱时接入检测器。如果压力确实很高，请倒序拆解管路，排除确认是否真的是柱压过高。如确认，可反向冲洗色谱柱（不要接检测器）观察压力能否恢复常态。
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3楼2022-04-02 11:05:12
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