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[求助]
ATRP合成pmma-br大分子引发剂 已有1人参与
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友友们，求助一下，真的是要哭了，做了好久都不太理想，大家看看有没有什么问题或者是参考文献发给我一下也可以，谢谢了 合成过程:目标Mn=20000的pmma-br大分子引发剂，催化剂CuBr，使用前采用冰醋酸和甲醇洗白，密封避光低温保存，配体PMDETA未处理，引发剂2-EbiB未处理，mma用NaOH和去离子水洗去阻聚剂，无水硫酸镁过夜干燥后低温避光密封保存，溶剂苯甲醚分子筛干燥 投料摩尔比mma:引发剂：CuBr：配体=200:1:1:2,Schlenk操作，70度反应8小时，过中性氧化铝柱子后旋蒸浓缩在甲醇中沉淀干燥 gpc结果显示只有15000，PDI=1.5 想问一下 1、这个PDI能不能缩小，还是说mma的溴封端本来就不太容易控制？ 2、是不是可以通过非等比例加入过量催化剂来提高分子量？因为我看文献上mma均聚测试结果大于理论分子量的比较多 @bionics @流浪南昌 @初次见面 发自小木虫Android客户端 |
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7楼2022-07-26 15:44:11
2楼2022-03-31 10:08:58
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1. 你不能指望投料完全转化200×100=20000，就以为得到就是20000. 正常需要GC和GPC搭配着做，每隔一段时间取样，拿到转化率和分子量的关系。你要的20000是核磁的绝对分子量和GPC的相对分子量，也是需要考虑的。根据你的目标分子量，投料时候可以适当高点，以及反应进度，估算大概的反应时间，拿到20000应该比较轻松。 2. PDI这个1.5太宽了，搅拌速度也要注意，防止搅拌到壁上，后期缓慢流下，导致肩峰。 3. 注意控制溶剂量，粘度太大了，也有可能会影响PDI。 4. MMA 过碱性氧化铝就行了，不需要太复杂吧。 5. 不要哭，你的体系很简单，慢慢做吧。 |
3楼2022-04-01 09:58:25
4楼2022-04-01 11:40:27