| 查看: 1509 | 回复: 6 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者hibro将赠送您 90 个金币 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
ATRP合成pmma-br大分子引发剂 已有1人参与
|
||
|
友友们，求助一下，真的是要哭了，做了好久都不太理想，大家看看有没有什么问题或者是参考文献发给我一下也可以，谢谢了 合成过程:目标Mn=20000的pmma-br大分子引发剂，催化剂CuBr，使用前采用冰醋酸和甲醇洗白，密封避光低温保存，配体PMDETA未处理，引发剂2-EbiB未处理，mma用NaOH和去离子水洗去阻聚剂，无水硫酸镁过夜干燥后低温避光密封保存，溶剂苯甲醚分子筛干燥 投料摩尔比mma:引发剂：CuBr：配体=200:1:1:2,Schlenk操作，70度反应8小时，过中性氧化铝柱子后旋蒸浓缩在甲醇中沉淀干燥 gpc结果显示只有15000，PDI=1.5 想问一下 1、这个PDI能不能缩小，还是说mma的溴封端本来就不太容易控制？ 2、是不是可以通过非等比例加入过量催化剂来提高分子量？因为我看文献上mma均聚测试结果大于理论分子量的比较多 @bionics @流浪南昌 @初次见面 发自小木虫Android客户端 |
回复此楼» 猜你喜欢
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有5人回复
-
274求调剂0856材料化工
已经有10人回复
-
337一志愿华南理工0805材料求调剂
已经有6人回复
-
（081700）化学工程与技术-298分求调剂
已经有7人回复
-
材料与化工304求B区调剂
已经有5人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有9人回复
-
一志愿北京化工大学材料与化工296分求调剂
已经有17人回复
-
0703化学一志愿211 总分320求调剂
已经有3人回复
-
0703求调剂
已经有6人回复
-
一志愿天津大学材料与化工275求调剂
已经有22人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
6楼2022-04-06 00:45:18
2楼2022-03-31 10:08:58
|
1. 你不能指望投料完全转化200×100=20000，就以为得到就是20000. 正常需要GC和GPC搭配着做，每隔一段时间取样，拿到转化率和分子量的关系。你要的20000是核磁的绝对分子量和GPC的相对分子量，也是需要考虑的。根据你的目标分子量，投料时候可以适当高点，以及反应进度，估算大概的反应时间，拿到20000应该比较轻松。 2. PDI这个1.5太宽了，搅拌速度也要注意，防止搅拌到壁上，后期缓慢流下，导致肩峰。 3. 注意控制溶剂量，粘度太大了，也有可能会影响PDI。 4. MMA 过碱性氧化铝就行了，不需要太复杂吧。 5. 不要哭，你的体系很简单，慢慢做吧。 |
3楼2022-04-01 09:58:25
4楼2022-04-01 11:40:27
