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【求助】请牛虫们指点共浸渍法操作方法
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本人刚接触催化剂制备试验,在论坛中看了好多高手回的帖子,受益匪浅。 我根据牛虫们分享的经验写了个等体积浸渍法的大致步骤,有些不合理或没考虑到的地方还请各路高人赐教,同时还有些疑问希望大牛们解答,先感谢各位。。。 我想把Na2SiO3附着在人造沸石上。 1. 吸水率计算 将人造沸石在105℃的烘箱中干燥2小时,趁热放入干燥器中冷却。取一定量的干燥的载体,用2倍或多倍体积的水浸泡,一段时间(2小时),过滤,称量浸泡后载体的重量,然后计算吸水率:吸水率=(浸泡后质量-浸泡前质量)/浸泡前质量。 问题:人造沸石在作载体之前要不要与处理?如果要的话怎么处理?用真空泵过滤的话会不会吧沸石上吸附的水抽下来产生误差? 2. 浸渍过程 将干燥的人造沸石装入旋转蒸发瓶,在旋转状态下抽真空约30分钟(是否需要加热?如果要的话多少度?)然后将配好的溶液吸入蒸发瓶,停止抽真空,60℃加热旋转浸渍一定时间,减压旋蒸出水(旋蒸完后是否需要在烘箱中进一步干燥?温度多少?多长时间),最后焙烧。 问题:沸石颗粒在旋转蒸发仪中能否保证浸渍均匀(或者是否比在空气中手动搅拌下浸渍均匀)? 问题有点多,多谢大牛们指正。。。。 |
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