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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 热重分析DMF一般什么时候失去？
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 热重分析DMF一般什么时候失去？

大家做的配合物中，DMF溶剂一般什么时候失去？
如果有结构中包含H2O和DMF混合溶剂，那么，H2O和DMF可能一起失去吗？
还是分步失去？如果是分步失去，DMF一般在多高温度开始失去？
谢谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-09-04 13:01:14
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
如上图所示，结构中既有H2O也有DMF，但是不知道什么时候开始失去DMF？
从310开始估计就是骨架坍塌。
但是310度之前，怎么知道从什么时候开始失去DMF的呢？

如果是从100度开始失去DMF，那似乎DMF含量太少，与实际不符啊，实际上DMF应该不至于这么少的。

如果从比方说50度开始失去，那没有明显的折点啊？怎么让人信服呢

[ Last edited by hljiang on 2009-9-4 at 13:05 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
2楼2009-09-04 13:04:16
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wsujlu378

★ ★ ★
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waiy2001(金币+2,VIP+0):谢谢交流 9-4 13:34
一般在200摄氏度以前能使DMF完全失去，100摄氏度以上开始失去，只是为了和失去水分子相区别，他们是有部分重叠的，不过一般影响不是很大。如果你晶体数据中确定的DMF量比这个多的话，还需要注意的是可能是里面含有大量的无序的水导致你的看起来水很多，这样结构的分子式确定起来比较困难，不过审稿的时候一般也不会很苛求严谨，晶体数据+TG+元素分析综合来确定。如果是特殊的结构的话，很有可能晶体在300摄氏度左右才能完全失去DMF分子，这样你的结构的塌陷温度就和失去DMF分子的温度范围部分重合，就更闹心了。感觉可以降低升温速度获得更好的平台。浅陋之见，欢迎斧正。
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3楼2009-09-04 13:25:43
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢wsujlu378朋友的热心答复。

由于结构中包含大量的H2O和DMF，单纯靠解结构没法确定溶剂的量。
所以只有通过TG和元素分析来确定。
但是这个实际上也很难准确确定，毕竟那些游离溶剂分子在空气中都会缓慢失去。

不知道有没有文献报道含有H2O和DMF混合溶剂的，TG曲线在没有明显折点 的地方定为不同溶剂的失去————比方说，在我这个图中我想定义为60度之前是H2O的失去，60度之后至300度，我都定义为DMF的失去————依据曲线的斜率来判定，可以吗？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2009-09-04 14:45:47
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wsujlu378

★
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Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 500 –503
Angew. Chem. Int. Ed. 2008, 47, 4130 –4133
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5楼2009-09-04 15:27:31
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-9-4 15:27:
Angew. Chem. Int. Ed. 2009, 48, 500 –503
Angew. Chem. Int. Ed. 2008, 47, 4130 –4133

非常感谢！
其中第一篇里面，做着没有把H2O和DMF人为的分开，放在一起算了。

第二篇估计页码有问题，没法找到原文
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2009-09-04 18:02:06
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wsujlu378

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ACoordinatively Linked Yb Metal–Organic Framework Demonstrates
High Thermal Stability and Uncommon Gas-Adsorption Selectivity**
Shengqian Ma, Xi-Sen Wang, Daqiang Yuan, and Hong-Cai Zhou*
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7楼2009-09-04 21:41:22
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wsujlu378

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
TG+元素分析为第一位，晶体数据得到的分子式不准
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8楼2009-09-04 21:52:15
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wsujlu378 at 2009-9-4 21:41:
ACoordinatively Linked Yb Metal–Organic Framework Demonstrates
High Thermal Stability and Uncommon Gas-Adsorption Selectivity**
Shengqian Ma, Xi-Sen Wang, Daqiang Yuan, and Hong-Cai Zhou*

多谢！奇怪我下午按照那个卷页怎么就找不到呢。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
9楼2009-09-04 22:01:02
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
发现两篇文章中都是把H2O和DMF/DMSO的失重没有分开计算，都是放一起的。
从失重图上他们也区分不开到底从多少温度区间是H2O的失重，多少温度区间是DMF/DMSO的失重，可能真是因为有重叠，没法分开。
很好，多谢文献提供！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
10楼2009-09-05 10:39:54
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