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swu060111

金虫 (小有名气)

[交流] 难容配合物单晶培养

请教各位啊 ,难容的配合物(只溶于DMF)如何长单晶,我自己尝试过,就室温下挥发,长出来的晶体不透明,黑的,(原本为红色)。要不就是絮状沉淀,哎,给个建议啊
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xwtustc

铜虫 (小有名气)


swu060111(金币+1,VIP+0):谢谢 9-4 16:50
考虑用DMF重结晶,或者乙醚、DMF扩散
2楼2009-09-04 11:31:39
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lisj04001

铁杆木虫 (著名写手)

可以考虑扩散法结晶。或者反应改为水热
3楼2009-09-04 13:06:27
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wangkt

木虫 (正式写手)

★ ★
swu060111(金币+2,VIP+0):谢谢 9-4 16:50
DMF和甲醇做溶剂,乙醚扩散
4楼2009-09-04 14:48:15
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棉中藏刺

银虫 (小有名气)

我觉得溶剂热反应长单晶可能有希望,就用DMF!
5楼2009-09-04 14:52:40
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swu060111

金虫 (小有名气)

谢谢

扩散法??我没有试过,具体操作不太会,水热,根本就没有设备。不实际啦。谢谢各位啊。我的样品已经不多了,哎,不知道怎么弄
6楼2009-09-04 16:49:41
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腾龙云飞

金虫 (著名写手)


swu060111(金币+1,VIP+0): 9-8 08:47
气象扩散:找个大的广口瓶,把样品用DMF溶解,封口,在口上用针扎一小洞,放入广口瓶中,加入乙醚等易挥发溶解性差的气体。静止放置。。。。。。。。。
但行好事 莫问前程 _______ 渤海之滨 黄河之津 书生侠骨 义薄惊云
7楼2009-09-04 17:42:15
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xiayin88

铜虫 (小有名气)


swu060111(金币+1,VIP+0): 9-8 08:47
我的配体也很难溶了,不过都用DMF长出三个晶体了,调调PH值,水热最强大了,我觉得金属和配体的比对晶体培养也很有影响
8楼2009-09-07 21:14:26
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caozan2008

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by xiayin88 at 2009-9-7 21:14:
我的配体也很难溶了,不过都用DMF长出三个晶体了,调调PH值,水热最强大了,我觉得金属和配体的比对晶体培养也很有影响

请教13楼,金属和配体的比对晶体培养也很有影响,它们是怎样影响的啊,我想知道原理,设计实验就容易了,不然真是瞎子摸象,越摸越不像,
多请楼上指教,不胜感激
加油
9楼2009-09-23 16:51:33
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zhongqiu52

金虫 (小有名气)

利用三相扩散法 !操作是:在两相之间加入2cm厚的异丙醇溶液 ,然后将另外的溶液加入异丙醇上面 ,封住瓶口 等待它们自己慢慢扩散
10楼2009-09-23 17:49:11
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