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songwei5228金虫 (著名写手)
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急需德文文献翻译帮助
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查了一篇德文文献，其中有些意思不是很明白。我的理解是： 将19.9g咪唑置于反应瓶，加入360mlTHF，氮气保护下搅拌12min。然后缓慢滴加含有9.83gl磺酰氯的50ml苯的溶液，室温下搅拌后，过滤除去不溶性的咪唑盐酸盐，加入乙醇得到9.91g产品，母液经处理后再得到0.86g。 需要请教的问题是：1）加入磺酰氯后反应多长时间？ 2）加入乙醇如何处理？ 望各位虫友能够给与帮助。谢谢各位大侠！小弟不胜感激！ 具体文献如下： 1.1'-Sulfiiryl-di-iniidazol：Zu 19.9 g (292 rnMol) Imidazol in 360 ccm Tetrahydrofuran gab man bei guter Kuhlung unter krlaftigem Ruhren innerhalb 12 Min. 9.83 g (73 rnMol) Sulfurylchlorid in 50 ccm Benzol. Nach einstundigem Ruhren bei Raurnternperatur trennte man von dem ausgefallenen Irnidazoliumchlorid ab und engte das Filtrat i. Vak. zur Trockne ein. Aus Athanol erhielt man 9.91 g (68 %,) 4 vorn Schrnp. 141 - 141.5度, aus den Mutterlaugen durch Einengen und Waschen des Ruckstandes mit Wasser weitere 0.86 g 4 vorn Schrnp. 140- 141度. |
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