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【硬磁材料】通过等离子辅助球磨和氮化处理提高制备Sm2Fe17NX硬磁粉的效率
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今天给大家分享一篇金属硬磁粉的文献，由于电脑权限限制无法上传图片，大家可点击链接进行查看：https://mp.weixin.qq.com/s/GFETZPubaIse9bB7UtOgPA 如果需要英文原文，可私信我邮箱并回复0318，我看到会发给大家。 一句话了解全文 本篇推文介绍等离子体首次用于制备硬磁Sm2Fe17Nx磁粉。相比于普通球磨只能通过Sm2Fe17的前驱体制备Sm2Fe17合金，通过等离子辅助球磨技术可以通过Sm和Fe的混合粉体直接获得非常细小的Sm2Fe17的合金粉体，并且在氮气气氛下可以发生部分氮化，氮化效率明显高于常规高能球磨。同时，等离子体的引入可以有效防止α-Fe相生成和Sm2Fe17的氧化。 材料制备 以表面去氧化层的Sm2Fe17合金或原子比为2∶17的Sm和Fe金属混合粉体为原料，在氮气气分下分别使用普通高能球磨和等离子辅助球磨技术制备Sm2Fe17Nx磁粉，为了提高氮化效率，将球磨后的粉体在有恒定流速氮气的管式炉中480 ℃氮化8 h。所使用的等离子辅助球磨设备如图1所示。 图1 介质阻挡放电等离子辅助球磨的示意图 材料相组成 图2 XRD谱图(a) Sm2Fe17合金通过常规高能球磨制备的粉体；(b) 纯Sm和Fe通过高能球磨制备的粉体；(c) Sm2Fe17合金通过等离子辅助球磨制备的粉体；(d) 纯Sm和Fe通过等离子辅助球磨制备的粉体 纯Sm和Fe通过高能球磨制备的粉体只有α-Fe相生成，使用高能球磨制备的粉体没有明显的Sm2Fe17Nx特征峰，在通过等离子辅助球磨制备粉体中观察到了明显的Sm2Fe17Nx，Sm2Fe17Nx和α-Fe峰。结果表明，以Sm2Fe17合金为前驱体，常规高能球磨或等离子辅助球磨后，粉末中仍存在Sm2Fe17相。但是，使用纯的Sm和Fe金属混合物作为前驱体，无法通过常规的高能球磨制备Sm2Fe17相，而可以通过等离子辅助球磨获得。另外，根据谢乐公式表明通过等离子获得更细小的Sm2Fe17Nx晶粒，这有助于改善磁性能。 图3 480 ℃氮化后XRD谱图(a) Sm2Fe17合金通过常规高能球磨制备的粉体；(b) Sm2Fe17合金通过等离子辅助球磨制备的粉体； 等离子体辅助球磨制备粉体氮化后的α-Fe相含量很低，接近氮化前的含量，而通过高能球磨氮化后的粉体α-Fe体积分数大大增加，存在Sm2Fe17和α-Fe组成的软磁相，不利于硬磁性能。通过谢乐公式计算，等离子体球磨氮化后的粉体仍保持细小晶粒，可有效改善磁性能。 图4 氮化后XPS谱图(a) 常规高能球磨处理；(b) 等离子辅助球磨处理 对于常规高能球磨，其表面存在钐铁氧化物，这可能是降低氮化率的原因；通过等离子体辅助球磨处理后表面仅检测到氮化物，未检测到O峰，说明等离子辅助球磨过程可以防止合金粉末氧化，并有助于形成Sm2Fe17Nx相。 磁性能分析 图5使用Sm2Fe17通过不同方法制备的磁性粉体的(a)退磁曲线；(b)矫顽力 通过常规高能球磨获得粉体为软磁性，氮化后矫顽力仅增加到50 KA/m，不仅仅是因为合金氮化不完全，粉体中存在软磁性的α-Fe和其它氧化物相。通过等离子体辅助球磨处理后的粉体由于表面有Sm2Fe17Nx相的生成，矫顽力为26 KA/m，氮化处理后达200 KA/m，是常规高能球磨的4倍。说明等离子球磨技术可以增强随后的氮化作用。我们还检查了使用纯钐和纯铁作为研磨前体制备的样品的磁性，等离子球磨后粉末的矫顽力为23 kA/m，氮化后提高到192 kA/m。 材料自由能 图6 不同氮化方法制备的Sm2Fe17合金粉末的自由能图 图6显示了氮化过程中反应的能级。通过等离子球磨获得的Sm2Fe17合金粉末的初始自由能高于通过高能球磨获得的初始自由能。由于反应势垒相同，因此等离子辅助球磨获得的合金粉末的氮化效果比高能球磨获得的合金粉末更好。另外，等离子辅助球磨可以抑制Sm2Fe17合金化过程中Sm的挥发，实现球磨过程中的部分渗氮，有效抑制Sm2Fe17的氧化。 总结 1、等离子体场可以促进原子扩散并增加了Sm和Fe反应的初始自由能，可通过Sm和Fe直接快速合成Sm2Fe17； 2、等离子体辅助球磨可防止粉体表面氧化，促进表面氮化作用； 3、等离子体辅助球磨可防止软磁相α-Fe的生成； 4、等离子体辅助球磨可提高后续的氮化效率。 上述研究成果来自于 Xu K , Liu Z , Yu H , et al. Improved efficiency for preparing hard magnetic Sm2Fe17NX powders by plasma assisted ball milling followed by nitriding[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2020(500):166383. |
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