| 查看: 1840 | 回复: 12 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者楚子潇湘将赠送您 19 个金币 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[求助]
使用C8柱，柱压不断升高，这是为什么？求有经验的大佬解答，跪谢 已有4人参与
|
||
|
先讲讲我跟QC这个行业的缘分，本人化工专业出身，做了三年工艺研发，后转向QC 这块，目前也就不到三年的分析经验，之前在制剂厂中规中矩地做事，就是一名普通的QC，照着SOP 和记录来，出了问题也是找主管和经理，自己没有花太多时间去研究这方面的专业知识和问题；制剂厂干了一年半，一次机缘巧合，跳槽到了另一家小公司，直接干起了QC主管，其实分析这块我上面已经没人了，换句话我就是QC老大了，不适应，有很多需要学的，只能边做边学了。 现在正是进入专业问题，2021年12月中旬接到一个新项目-吗替麦考酚酯，不知道有没有大佬检过这个产品，药典要求用辛基柱（4.6*250*5），当时QC这里没有C8柱，厂虽小，但是柱子都是专用的，然后买了第一根C8(天津迪马科技的产品)，仪器用的是国产福立的LC5090，流动相是乙腈：磷酸盐缓冲液（PH5.3），等度模式，当时的柱压是8.1mpa，主峰出峰时间为35分钟（药典提示的出峰时间是22分钟，相差甚远）；第一个星期柱压正常，基本没有波动，从第二周开始，柱压一天比一天高，一周后柱压直接到了14mpa以上，奇怪的是柱压一直升高，但是出峰时间却没什么影响；后面担心柱压继续升高，怕柱子直接报废了，然后就找了卖柱子的，也找了迪马技术售后。他们的观点是：柱子没问题，说是我冲柱子的方法有问题（换缓冲液前冲到等比例的水相，做完后90%的水冲洗一小时以上，再换50%乙腈冲洗20分钟以上，再换90%乙腈或者纯乙腈冲洗20分钟以上，我觉得这样冲洗没问题，对方也认可）或者就是样品特性，样品本身容易在流动相中析出（但这个不是药典的方法，不是经过了比较严格的方法摸索了吗，不至于出现这样的问题吧，否则方法研发阶段就直接毙了）。后来没法，反冲柱子也不见效果，反而柱压越冲越高，然后就直接返厂修复了（对方告知：柱子是消耗品，不能退不能换，只能修。也不知道能免费给你修几次）。 元旦过后柱子修复好寄回来，第一天柱压8.5mpa，与第一次用基本差不多，当时还蛮高兴的，结果不到一周柱压又升到13mpa了，无语。这个时候找售后基本已经没别的话了，好好冲柱子等等。后来就比较稳定的在13mpa做样了，有一次把这根柱子拿到岛津的仪器LC20-AT上试了试，发现柱压只有8.9mpa，以为是仪器的问题（觉得国产的一些东西就是没有国外的做的好，因为福立还存在不能走10%有机相以下的双泵模式，基线会出现有规律的比较大的波动），谁知当天做样过程还好，做样结束冲柱子的时候，柱压直接到15mpa了，怎么冲都下不来了；第二天来了，再冲也只是降到了13mpa。 一直觉得柱压升高的问题和出峰时间相差较大的问题是因为柱子，于是又买了一根岛津的C8,用的第一天就做了方法验证，连续做样近20个小时，柱压从一开始的8.4mpa升到了近10mpa，出峰时间为26分钟，比较接近药典的22分钟，除了压力升高以外，检测数据基本正常。期间有因为试剂的问题，前期用的弗顿牌子的，用前没有过滤（因为觉得本身就是色谱级的），出现柱压升高的情况后，所有试剂全部过滤，情况没有好转；另外还有科密欧品牌的试剂，也差不多。另外，前期调PH，因为PH计比较老旧，存在PH调节不准确的问题，后更换了新的PH计后（缓冲液PH之前配的缓冲液PH5.3，后实测5.6），出峰时间从40分钟前移至33分钟，柱压的问题没有解决。 难不成真的是试剂的问题，天津迪马科技的售后说听都没听过天津还有科密欧试剂公司，有没有大佬遇到过类似的问题，关于这个柱压实在是没招了，求救Ing  |
回复此楼» 猜你喜欢
材料工程085601调剂求老师收留
已经有11人回复
-
化工学硕306求调剂
已经有7人回复
-
308求调剂
已经有10人回复
-
工科278分求调剂
已经有3人回复
-
314求调剂
已经有4人回复
-
283求调剂，材料、化工皆可
已经有5人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有10人回复
-
【0856】化学工程（085602）313 分，本科学科评估A类院校化学工程与工艺，诚求调剂
已经有4人回复
-
（081700）化学工程与技术-298分求调剂
已经有9人回复
-
271求调剂
已经有7人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
9楼2022-04-20 14:09:07
cqoyzhenry
银虫 (小有名气)
- 应助: 27 (小学生)
- 金币: 1272
- 红花: 4
- 帖子: 114
- 在线: 113.8小时
- 虫号: 3882142
- 注册: 2015-05-21
- 专业: 无机非金属基复合材料
2楼2022-03-16 12:00:29
3楼2022-03-16 13:30:47
4楼2022-03-16 13:31:56
