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楚子潇湘

新虫 (初入文坛)

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[求助] 使用C8柱，柱压不断升高，这是为什么？求有经验的大佬解答，跪谢已有4人参与

先讲讲我跟QC这个行业的缘分，本人化工专业出身，做了三年工艺研发，后转向QC 这块，目前也就不到三年的分析经验，之前在制剂厂中规中矩地做事，就是一名普通的QC，照着SOP 和记录来，出了问题也是找主管和经理，自己没有花太多时间去研究这方面的专业知识和问题；制剂厂干了一年半，一次机缘巧合，跳槽到了另一家小公司，直接干起了QC主管，其实分析这块我上面已经没人了，换句话我就是QC老大了，不适应，有很多需要学的，只能边做边学了。
   现在正是进入专业问题，2021年12月中旬接到一个新项目-吗替麦考酚酯，不知道有没有大佬检过这个产品，药典要求用辛基柱（4.6*250*5），当时QC这里没有C8柱，厂虽小，但是柱子都是专用的，然后买了第一根C8(天津迪马科技的产品)，仪器用的是国产福立的LC5090，流动相是乙腈：磷酸盐缓冲液（PH5.3），等度模式，当时的柱压是8.1mpa，主峰出峰时间为35分钟（药典提示的出峰时间是22分钟，相差甚远）；第一个星期柱压正常，基本没有波动，从第二周开始，柱压一天比一天高，一周后柱压直接到了14mpa以上，奇怪的是柱压一直升高，但是出峰时间却没什么影响；后面担心柱压继续升高，怕柱子直接报废了，然后就找了卖柱子的，也找了迪马技术售后。他们的观点是：柱子没问题，说是我冲柱子的方法有问题（换缓冲液前冲到等比例的水相，做完后90%的水冲洗一小时以上，再换50%乙腈冲洗20分钟以上，再换90%乙腈或者纯乙腈冲洗20分钟以上，我觉得这样冲洗没问题，对方也认可）或者就是样品特性，样品本身容易在流动相中析出（但这个不是药典的方法，不是经过了比较严格的方法摸索了吗，不至于出现这样的问题吧，否则方法研发阶段就直接毙了）。后来没法，反冲柱子也不见效果，反而柱压越冲越高，然后就直接返厂修复了（对方告知：柱子是消耗品，不能退不能换，只能修。也不知道能免费给你修几次）。
   元旦过后柱子修复好寄回来，第一天柱压8.5mpa，与第一次用基本差不多，当时还蛮高兴的，结果不到一周柱压又升到13mpa了，无语。这个时候找售后基本已经没别的话了，好好冲柱子等等。后来就比较稳定的在13mpa做样了，有一次把这根柱子拿到岛津的仪器LC20-AT上试了试，发现柱压只有8.9mpa，以为是仪器的问题（觉得国产的一些东西就是没有国外的做的好，因为福立还存在不能走10%有机相以下的双泵模式，基线会出现有规律的比较大的波动），谁知当天做样过程还好，做样结束冲柱子的时候，柱压直接到15mpa了，怎么冲都下不来了；第二天来了，再冲也只是降到了13mpa。
   一直觉得柱压升高的问题和出峰时间相差较大的问题是因为柱子，于是又买了一根岛津的C8,用的第一天就做了方法验证，连续做样近20个小时，柱压从一开始的8.4mpa升到了近10mpa，出峰时间为26分钟，比较接近药典的22分钟，除了压力升高以外，检测数据基本正常。期间有因为试剂的问题，前期用的弗顿牌子的，用前没有过滤（因为觉得本身就是色谱级的），出现柱压升高的情况后，所有试剂全部过滤，情况没有好转；另外还有科密欧品牌的试剂，也差不多。另外，前期调PH，因为PH计比较老旧，存在PH调节不准确的问题，后更换了新的PH计后（缓冲液PH之前配的缓冲液PH5.3，后实测5.6），出峰时间从40分钟前移至33分钟，柱压的问题没有解决。
   难不成真的是试剂的问题，天津迪马科技的售后说听都没听过天津还有科密欧试剂公司，有没有大佬遇到过类似的问题，关于这个柱压实在是没招了，求救Ing

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一名QC，喜欢听歌唱歌，喜欢打羽毛球

1楼2022-03-16 11:13:31

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lygbxq

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【答案】应助回帖

★
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楚子潇湘: 金币+1, ★有帮助 2022-03-22 08:57:49

1. 设备压力升高，可以先确认是管柱压力升高还是分析设备本身压力升高？确认的方法是可以拆掉管柱，把管线对接（即原本装管柱的出入口端）用二通连接。
2. 如果确认是管柱压力升高，一般有几个可能，流动相问题，样品问题，流动相洗脱的问题，每一种可能要一一排除。
3. 使用缓冲盐为流动相就要特别注意了，加上之前PH计又出现问题，所以有可能在碱性环境下填料键合部分脱落导致柱压升高。