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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酰亚胺制备
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惹你倾城

新虫 (小有名气)

[求助] 聚酰亚胺制备 已有4人参与

各位大神，我用自己合成的二胺和商用的二酐合成的聚酰胺酸/DMF溶液，然后在酰胺化的时候，80℃半小时膜就龟裂了，得不到膜，是什么情况，应该怎么做呢？请高手指点！
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1楼 2022-03-12 16:50:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

poss

至尊木虫 (职业作家)
分子量没长上去，溶剂和二胺要除水，酸酐最好升华提纯，加入量要严格控制 分批加

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hardworker,workhard!
2楼2022-03-13 08:46:21
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 偷亲月亮 at 2023-06-28 10:35:37
请问二胺怎么除水呢
...

可以真空干燥箱过夜，如果是先开包装的可以直接用
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hardworker,workhard!
6楼2023-06-28 11:12:13
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by time@ at 2023-07-07 08:36:40
好滴，溶剂已经搞到无水级的了，单体是6FDA和ODA，这俩我已经放真空烘箱烘干24h了，它俩反应是在室温冰水浴下进行，今天准备再投一波。但是之前做的老是开裂，我看到烘箱里160°左右就开裂了，这个会不会是溶剂没处 ...

大概率就是分子量不够，不过可以试试稍微涂薄一些
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12楼2023-07-07 13:05:45
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by time@ at 2023-07-07 13:22:55
嗯嗯 我感觉倒膜那个厚度可能太厚，而且不利于溶剂挥发，可能导致加热时温度来到溶剂沸点时残留溶剂气化导致网络直接开裂，不知道我的分析合理不 学校这边测不了分子量反应12h后取出来体系相比刚投料时是稍显 ...

建议二酐二胺用商业化产品，试剂公司的肯定不行。另外反应固含量高一些，做完可以测一下粘度，一般PAA粘度都挺大的，如果跟水一样基本不用涂了
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14楼2023-07-07 13:49:54
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by time@ at 2023-07-07 14:06:22
不懂就问：为啥要商业化原料呢？
...

商业化的原料纯度高，聚合度能做高
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17楼2023-07-07 14:24:52
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
惹你倾城: 金币+8, ★有帮助 2022-03-14 13:49:23
聚合度不够，分子量不足
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3楼2022-03-14 08:35:02
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清风8727

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
惹你倾城: 金币+6, ★有帮助 2022-03-26 09:02:11
冰水浴聚合，提高分子量。
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4楼2022-03-24 21:47:38
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偷亲月亮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2022-03-13 08:46:21
分子量没长上去，溶剂和二胺要除水，酸酐最好升华提纯，加入量要严格控制 分批加

请问二胺怎么除水呢

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5楼2023-06-28 10:35:37
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偷亲月亮

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by poss at 2023-06-28 11:12:13
可以真空干燥箱过夜，如果是先开包装的可以直接用...

大神你好，我想问一下PAA后面梯度升温进行酰亚胺化时升温速率有什么影响吗？我用的2K每分钟，结束后膜也没有裂就是一直粘在玻璃板上，泡了6个小时水都还粘的结结实实

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7楼2023-06-29 14:31:34
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poss

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 偷亲月亮 at 2023-06-29 14:31:34
大神你好，我想问一下PAA后面梯度升温进行酰亚胺化时升温速率有什么影响吗？我用的2K每分钟，结束后膜也没有裂就是一直粘在玻璃板上，泡了6个小时水都还粘的结结实实
...

一般都是逐步升温，从一百到三百，每一百度至少保温一个小时
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hardworker,workhard!
8楼2023-06-29 14:42:32
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time@

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2022-03-14 08:35:02
聚合度不够，分子量不足

请问这个咋解决呢

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开心最重要
9楼2023-07-06 19:19:31
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by time@ at 2023-07-06 19:19:31
请问这个咋解决呢
...

单体纯度、溶剂含水量、温度
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10楼2023-07-07 08:26:42
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