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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 聚酰亚胺制备
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time@

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2023-07-07 08:26:42
单体纯度、溶剂含水量、温度...

好滴，溶剂已经搞到无水级的了，单体是6FDA和ODA，这俩我已经放真空烘箱烘干24h了，它俩反应是在室温冰水浴下进行，今天准备再投一波。但是之前做的老是开裂，我看到烘箱里160°左右就开裂了，这个会不会是溶剂没处理干净？直接用培养皿倒膜和用玻璃板旋涂这俩区别（聚酰胺酸液膜厚度）对形成聚酰亚胺有很大影响吗？

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11楼2023-07-07 08:36:40
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by time@ at 2023-07-07 08:36:40
好滴，溶剂已经搞到无水级的了，单体是6FDA和ODA，这俩我已经放真空烘箱烘干24h了，它俩反应是在室温冰水浴下进行，今天准备再投一波。但是之前做的老是开裂，我看到烘箱里160°左右就开裂了，这个会不会是溶剂没处 ...

大概率就是分子量不够，不过可以试试稍微涂薄一些
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12楼2023-07-07 13:05:45
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time@

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2023-07-07 13:05:45
大概率就是分子量不够，不过可以试试稍微涂薄一些...

嗯嗯 我感觉倒膜那个厚度可能太厚，而且不利于溶剂挥发，可能导致加热时温度来到溶剂沸点时残留溶剂气化导致网络直接开裂，不知道我的分析合理不 学校这边测不了分子量反应12h后取出来体系相比刚投料时是稍显粘稠并且发黄一点的，但还是可以流动，今天又投了两波，氩气保护下进行，酸酐和芳环二胺真空干燥过，99.9％的溶剂加分子筛放置了3天，我拿两个原料点板时发现基本没啥杂质。您说酸酐投料速度也要控制吗？

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13楼2023-07-07 13:22:55
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by time@ at 2023-07-07 13:22:55
嗯嗯 我感觉倒膜那个厚度可能太厚，而且不利于溶剂挥发，可能导致加热时温度来到溶剂沸点时残留溶剂气化导致网络直接开裂，不知道我的分析合理不 学校这边测不了分子量反应12h后取出来体系相比刚投料时是稍显 ...

建议二酐二胺用商业化产品，试剂公司的肯定不行。另外反应固含量高一些，做完可以测一下粘度，一般PAA粘度都挺大的，如果跟水一样基本不用涂了
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14楼2023-07-07 13:49:54
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time@

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2023-07-07 13:49:54
建议二酐二胺用商业化产品，试剂公司的肯定不行。另外反应固含量高一些，做完可以测一下粘度，一般PAA粘度都挺大的，如果跟水一样基本不用涂了...

好滴好滴，谢谢帅哥了。我用的原料是阿拉丁上买的，这种合适吗？现在投的反应固含是15%，我再试试高固含的。

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15楼2023-07-07 14:04:45
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time@

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2023-07-07 13:49:54
建议二酐二胺用商业化产品，试剂公司的肯定不行。另外反应固含量高一些，做完可以测一下粘度，一般PAA粘度都挺大的，如果跟水一样基本不用涂了...

不懂就问：为啥要商业化原料呢？

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16楼2023-07-07 14:06:22
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by time@ at 2023-07-07 14:06:22
不懂就问：为啥要商业化原料呢？
...

商业化的原料纯度高，聚合度能做高
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17楼2023-07-07 14:24:52
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caili1119

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

成膜时考虑环境湿度和空气含氧量
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18楼2023-07-17 14:18:03
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