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【求助】外出采样，测定有机物与挥发性有机物水样应该如何保存
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如题，越详细越好 非常感谢！ [ Last edited by pendaxin on 2009-9-2 at 21:52 ] |
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6楼2009-09-04 08:50:07
dabao01
木虫 (小有名气)
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- 专业: 样品前处理方法与技术
2楼2009-09-03 11:28:04
样品的采集、保存、运输和交接
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1. 目的 统一、规范此次全国重点城市饮用水源地有机物样品的采集、保存、运输和交接操作，确保数据的准确性和可比性。 2. 采样准备 2.1所需采样器皿、试剂及数量 本次饮用水源地水质调查有机物样品采集所需的采样器皿材质、规格、溶剂的纯度和数量等要求见表2-1。 表2-1 采样所需的器皿、试剂 序号 试剂名称 规格型号、材质（纯度） 用途 数量（瓶、个） 1 采样器 玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯 采集样品 1 2 样品箱 具冷藏功能 盛放样品 由采样瓶的数量而定 3 采样瓶 2.5 L、棕色、玻璃 盛放SVOC样品 见备注① 40 mL、棕色、玻璃 盛放VOC样品 见备注② 4 HCl 500 mL瓶装，优级纯 保存剂 1 5 硫代硫酸钠 10 % 去除余氯 100 mL 6 亚硫酸钠 优级纯 去除余氯 1瓶 7 滴瓶 玻璃 盛放 HCl和硫代硫酸钠溶液 各1 8 移液管 5 mL 移取硫代硫酸钠 1 9 二氯甲烷 4 L瓶装，农残级 荡洗采样器皿 1瓶 10 锡纸 包覆采样瓶塞 1卷 备注 ①：每个城市所需的SVOC采样瓶的最小数量=实际采集的样品+全程序空白+N个基体加标回收（N为当地水源种类，每类至少1个基体加标样）+平行样+ 1个替代品的加标回收+ 1个空瓶全程序空白。 ②：每个城市所需VOC的采样瓶的最小数量=3倍实际采集的样品+全程序空白+ N个基体加标回收（N为当地水源种类，每类至少1个基体加标样）+平行样+ 1个替代品的加标回收+1个空瓶全程序空白。 实际采集的样品数量：本城市的饮用水源地水质调查方案选取的拟调查的水源地数目。例如，选5个水厂，则至少有5个实际采集的样品。 全程序空白的数量：对于每一个城市，如果采样分几次完成，或即使是一次完成，但是分不同的采样小组，由不同的采样人员完成各采样点位样品的采集，则每一次或每一个采样小组均应采集全程序空白。 基体加标样：对于任何城市，都做基体加标（每种类型的水源水至少做1个基体加标）。基体加标指在前处理样品前，向实际样品中加入一定量的某待测物，前处理过程同实际样品，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应存在与否。 平行样：对于任何城市，每一种水源地类型（指地下、江河或湖泊）的取水点，至少采集并分析一个平行样。例如，某市此次计划采集地下、江河和湖泊三种水源地类型的水样，则采集3个平行样，只有江河水，则只有1个平行样。 替代物加标：对于任何城市，都做1个替代物加标。替代品加标指在前处理样品前，将替代品加入到实际样品中，用与实际样品完全相同的方法前处理，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应和整个样品处理的情况。 空白加标：指每一个分析试验室完成的质控加标样，不需采集，每一个试验室应分析3个空白加标样，以计算精密度。 空瓶全程序空白：指需送样委托分析的单位，将空白采样瓶带到采样现场，在采样现场开盖，不盛装样品，经历采样、运输的全过程，由分析单位加入空白水分析全程序空白，以进一步帮助了解采样全过程的情况。任何送样委托分析的城市，都做1个空瓶全程序空白。 应注意VOC不能采集混合样，对于每一个水源地，SVOC可以只采集并分析一个样品（多个样品按照取水量等比例混合），但VOC的数量是与该水源地布点数量一致。即某水源地周围布了5个点，SVOC可以只采集并分析一个样品，VOC的数量是5个。 特别提醒：每一个城市采样时均应考虑在运输、试验室分析过程中可能的破损，建议每一个采样点均采集多1倍的样品。 2.2 采样器皿的洗涤 对所有与样品直接接触的器皿，均应采取措施保证其洁净度，避免造成污染或干扰。基本的洁净步骤如下： 2.2.1 用1：3的盐酸浸泡玻璃器皿过夜，对于不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样器，用1：3的盐酸荡洗，不需过夜； 2.2.2 热水清洗； 2.2.3 玻璃器皿用热铬酸洗液浸泡1h左右，不锈钢或四氟乙烯材质的采样器省略此步骤； 2.2.4 热水清洗； 2.2.5 蒸馏水洗涤； 2.2.6 300℃烘烤4h（聚四氟乙烯不能在此温度下烘烤）、如不采用烘烤的方式，则用色谱纯的甲醇除水使其干燥，最后用二氯甲烷荡洗（采样器应省略二氯甲烷有机溶剂荡洗这一步骤）。 |
3楼2009-09-04 08:45:44
续
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3. 采样计划 3.1 采样点位的确定 为保证此次调查结果的代表性，采样点位应在例行监测的饮用水源地点位的范围内进行筛选确定，在考虑正常的饮用水源地水质监测点位和相关流域点位确定原则的基础上，还应重点注意以下几个基本原则： 3.1.1本次选择的采样点位涉及的取水厂，提供给被调查城市城镇居民的用水量总和不低于全市居民用水量的80%； 3.1.2此次点位确定，最好能兼顾各种水源地，如河流、湖泊和地下取水等水源地类型； 3.1.3监测点位能客观反映水系或所在区域的水环境质量状况。即监测断面的位置在混合区或污染带之外，以了解河段的平均水质并能客观反映水质特征； 3.1.4尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面开阔、无急流、无浅滩处； 3.1.5河流干流断面位置应避开死水区、排污口； 3.1.6对于地下水，可以在取水管的出口处采集样品（加药前）； 3.1.7在全部采样点中应有一定的点数，选在水质易受污染的地点和管网系统陈旧部分。 3.2 采样计划的编制 在实施采样前，应制定尽可能详细、全面和可操作的采样计划，计划中应能包含（但不仅限于）以下内容： |
4楼2009-09-04 08:46:25
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