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wrench

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】失活催化剂的积碳量表征

先请问大家一下,如何测量失活催化剂的积碳量 ?
实验室没有TG,先请问一下,使用TPO可以算积碳吗?
做TPO前称一下重,做完TPO后再称一下重,这样算准确不?这样的失重准确不 ?
是不是称重前要做些处理,以避免失重有一部分是分子筛表面吸附的水或反应原料引起的?
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bingyu0729

至尊木虫 (职业作家)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-2 17:05
TPO应该不能定量计算积碳量的关键是没有参比, 比如H2-TPR计算耗氢量就可以用氢气还原氧化铜来标定.
当不断的努力成为习惯,人生里每一个坚强的影子都会成为自己的丰碑~
2楼2009-08-31 23:04:40
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zyh116

金虫 (正式写手)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-2 17:05
积碳是可以在高温下用氧气去掉,按你的方法做TPO应该可以。
不过有几点要注意,一就是你说的要把催化剂吸附的水、原料或产物去除。
二就是如果你的催化剂里有金属,而且失活后仍有部分是还原态的,金属被氧气氧化,催化剂会增重。你要预先把催化剂中的还原态金属充分氧化。
楼上的是要对TPO的峰定量,但是楼主所述的方法不需要对峰定量,只是比较做TPO前后催化剂的失重,其实就是采用TPO这种方法把积碳去除后看催化剂重量减少多少。

[ Last edited by zyh116 on 2009-8-31 at 23:10 ]
3楼2009-08-31 23:07:34
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sunglow5850

金虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-2 17:05
可能误差会比较大,因为积炭在氧气中的消耗可能会生成CO或CO2,而TPD上的TCD检测器是无法区分这两者的,同时还有没有反应的氧气同时会出现峰的,所以计量是不可能准确的
4楼2009-09-01 07:31:52
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caiyc

新虫 (初入文坛)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-2 17:05
最简单的办法就是炭分析,用硫炭仪可以直接测定。
5楼2009-09-02 15:58:02
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tj800920

铁杆木虫 (正式写手)

专业杀手

找个地方做TG不就可以了吗!
6楼2009-09-02 16:27:12
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niechun

金虫 (小有名气)


ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来!! 9-2 17:05
多看文献,主要方法有二,1.用元素分析仪,原理,高温下把碳短时间汽化生成气体,通过测量气体量计算积碳量。 2. 热重,空气气氛下程序升温氧化,测量反应前后质量差,就是积碳量。 TPO主要定性考察积碳类型,准确测量积碳量不推荐,但能比较多少,算半定量的。
7楼2009-09-02 16:36:17
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

已暂停一切论坛内交流

优秀区长优秀版主

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 9-2 19:27
通过TPO定量的考察积碳在原理上是可行的,但是正如沙发所说,难点在与找到一个参照。当然,如果是对一系列样品进行积碳多少的比较,是用TPO是可以的,难就难在绝对量的测量。
如果需要得到绝对量,最好的方法还是在空气或者氧气气氛下测试热重。
8楼2009-09-02 17:33:55
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phn771225803

银虫 (小有名气)

碳硫仪吧,我在研究院的时候都是通过这个方法作的!
炼油技术咨询!
9楼2009-09-03 07:21:59
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