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blh3000

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】RT小于4min怎么回事?!

是这样子:我近来做一样品,水溶液PH6左右,MeOH:H2O=90:10,14min出峰,但托尾因子1。66,用ACN:0。1%TFA(90:10/80:20/50:50/40:60再怎么调换RT都在4~2。8min峰面积都差不多的,怎么会这样呢?都不知道接下来该怎么做了)。请教大师,什么样的情况下RT小于4min?!
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qwert9893

银虫 (小有名气)

推荐甲醇和水做流动相

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来分析版 9-1 18:35
甲醇和水做流动相时拖尾,可能是因为以下几个原因:
  你没稳住你的流动相pH值,必须把水溶液换成缓冲液,保持pH恒定(甲醇和水的混合夜pH是不断变化的)。
  加保护住。
  加改性剂(三乙胺、甲基叔丁基醚等)。


其实拖尾因子在0.8-1.2之间都很好,范围太窄了不大可信。

你用过TFA做流动相的那根柱子或可能由于"pH长时间处于极小值"已坏。
5楼2009-08-30 12:58:52
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sjt5124


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-1 18:34
引用回帖:
Originally posted by blh3000 at 2009-8-29 19:32:
是这样子:我近来做一样品,水溶液PH6左右,MeOH:H2O=90:10,14min出峰,但托尾因子1。66,用ACN:0。1%TFA(90:10/80:20/50:50/40:60再怎么调换RT都在4~2。8min峰面积都差不多的,怎么会这样呢?都不知道接 ...

你往甲醇水的流动相中加些盐或者酸       可以减小拖尾的    效果很好    具体加什么你还要查一下
2楼2009-08-30 08:59:52
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-1 18:34
被测物质容易被流动相洗脱,
前一种流动相应该更合适,再调高甲醇的比例试试。
3楼2009-08-30 11:26:10
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blh3000

木虫 (正式写手)

我换了个柱子,用ACN:H2O=35:65,7.4min出峰,托尾因子1.14, 书上是0.95
~1.05不知道可以吗?
4楼2009-08-30 12:17:00
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