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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】RT小于4min怎么回事？！
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blh3000

木虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】RT小于4min怎么回事？！

是这样子：我近来做一样品，水溶液PH6左右，MeOH:H2O=90：10，14min出峰，但托尾因子1。66，用ACN：0。1%TFA（90：10/80：20/50：50/40：60再怎么调换RT都在4~2。8min峰面积都差不多的，怎么会这样呢？都不知道接下来该怎么做了）。请教大师，什么样的情况下RT小于4min？！
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1楼 2009-08-29 19:32:10
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sjt5124

★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-1 18:34
引用回帖:
Originally posted by blh3000 at 2009-8-29 19:32:
是这样子：我近来做一样品，水溶液PH6左右，MeOH:H2O=90：10，14min出峰，但托尾因子1。66，用ACN：0。1%TFA（90：10/80：20/50：50/40：60再怎么调换RT都在4~2。8min峰面积都差不多的，怎么会这样呢？都不知道接 ...

你往甲醇水的流动相中加些盐或者酸       可以减小拖尾的    效果很好    具体加什么你还要查一下
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2楼2009-08-30 08:59:52
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youarebeloved

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 9-1 18:34
被测物质容易被流动相洗脱，
前一种流动相应该更合适，再调高甲醇的比例试试。
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3楼2009-08-30 11:26:10
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blh3000

木虫 (正式写手)
我换了个柱子，用ACN：H2O=35：65，7.4min出峰，托尾因子1.14, 书上是0.95
～1.05不知道可以吗？
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4楼2009-08-30 12:17:00
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qwert9893

银虫 (小有名气)

推荐甲醇和水做流动相

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来分析版 9-1 18:35
甲醇和水做流动相时拖尾，可能是因为以下几个原因：
  你没稳住你的流动相pH值，必须把水溶液换成缓冲液，保持pH恒定（甲醇和水的混合夜pH是不断变化的）。
  加保护住。
  加改性剂（三乙胺、甲基叔丁基醚等）。


其实拖尾因子在0.8-1.2之间都很好，范围太窄了不大可信。

你用过TFA做流动相的那根柱子或可能由于"pH长时间处于极小值"已坏。
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5楼2009-08-30 12:58:52
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liuy_05

铁虫 (小有名气)
同意楼上的分析.
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6楼2009-08-31 11:32:08
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无名可取33

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来分析版 9-1 18:35
把甲醇换成乙腈，再适当调整水相的PH值试试
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专业潜水
7楼2009-08-31 23:20:51
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