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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » waters液相压力升高
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TAINGHN

银虫 (小有名气)

[求助] waters液相压力升高

waters液相，C18 25cm柱子，用醇乙腈走基线压力在1100psi，纯甲醇900psi左右，用（甲醇：乙醇1：1）：水=45：55时压力升到四五千，这是怎么回事呢？手动进样25uL，压力更是越走越高，一天只能进7针。流动相水是用的怡宝的水，也过滤了。麻烦问下到底是哪里出了问题。
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1楼 2022-02-11 14:45:36
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啊jian

铜虫 (小有名气)
首先排除机器问题，样品可能析出，可能柱子寿命到了，还有可能柱子不合适这个课题，你极性增大柱压就大，可以减少流速，减少进样量，增加柱温试试，感觉你的有点像核壳柱。可以把具体型号品牌写清楚。

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2楼2022-02-11 18:34:53
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TAINGHN

银虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by 啊jian at 2022-02-11 18:34:53
首先排除机器问题，样品可能析出，可能柱子寿命到了，还有可能柱子不合适这个课题，你极性增大柱压就大，可以减少流速，减少进样量，增加柱温试试，感觉你的有点像核壳柱。可以把具体型号品牌写清楚。
...

谢谢您的回复，我用的是安谱的柱子，是食用油的样品，没有用过盐，联系过waters的工程师，我用两通压力是0，他们说这样的话，机器没有问题。之前也用过柱前过滤器，也没起到什么作用。我想如果是流动相的问题的话，纯乙腈纯甲醇压力也会上升才对。柱子换了有几根了，用不到两天还是会出现这样的问题。实在不晓得怎么去处理了
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3楼2022-02-12 15:20:03
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啊jian

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by TAINGHN at 2022-02-12 15:20:03
谢谢您的回复，我用的是安谱的柱子，是食用油的样品，没有用过盐，联系过waters的工程师，我用两通压力是0，他们说这样的话，机器没有问题。之前也用过柱前过滤器，也没起到什么作用。我想如果是流动相的问题的话， ...

不是，看你这个柱子纯甲醇或者乙睛压力不大，证明柱子适合相对极性比较低的柱子，纯乙腈压力当然就低了。推荐你试试aq-c18的柱子，找可以试用的厂家给你试试，最后找进口的，国产的有些填料不是很均匀，背压高，还有是不是样品的问题，这个确定过吗？

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4楼2022-02-13 00:05:46
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啊jian

铜虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by TAINGHN at 2022-02-12 15:20:03
谢谢您的回复，我用的是安谱的柱子，是食用油的样品，没有用过盐，联系过waters的工程师，我用两通压力是0，他们说这样的话，机器没有问题。之前也用过柱前过滤器，也没起到什么作用。我想如果是流动相的问题的话， ...

还有换过其他型号柱子试过吗？

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5楼2022-02-13 00:06:19
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TAINGHN

银虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 啊jian at 2022-02-13 00:05:46
不是，看你这个柱子纯甲醇或者乙睛压力不大，证明柱子适合相对极性比较低的柱子，纯乙腈压力当然就低了。推荐你试试aq-c18的柱子，找可以试用的厂家给你试试，最后找进口的，国产的有些填料不是很均匀，背压高，还 ...

换过艾杰尔的25cm柱子情况差不多，发现问题后我也怀疑是样品问题，所以在后面进样的时候，用了柱前过滤器，发现和之前并没有什么区别，还是会增高到停泵，和没用的情况是一样的。
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6楼2022-02-13 10:39:35
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啊jian

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by TAINGHN at 2022-02-13 10:39:35
换过艾杰尔的25cm柱子情况差不多，发现问题后我也怀疑是样品问题，所以在后面进样的时候，用了柱前过滤器，发现和之前并没有什么区别，还是会增高到停泵，和没用的情况是一样的。...

食用油不是极性比较低吗，溶在乙腈里面，是不是流动性极性高了这些。这个做过验证吗？用乙腈加样品这些走两针来看看。

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7楼2022-02-14 10:44:51
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