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TAINGHN

银虫 (小有名气)

[求助] waters液相压力升高

waters液相,C18 25cm柱子,用醇乙腈走基线压力在1100psi,纯甲醇900psi左右,用(甲醇:乙醇1:1):水=45:55时压力升到四五千,这是怎么回事呢?手动进样25uL,压力更是越走越高,一天只能进7针。流动相水是用的怡宝的水,也过滤了。麻烦问下到底是哪里出了问题。
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啊jian

铜虫 (小有名气)

首先排除机器问题,样品可能析出,可能柱子寿命到了,还有可能柱子不合适这个课题,你极性增大柱压就大,可以减少流速,减少进样量,增加柱温试试,感觉你的有点像核壳柱。可以把具体型号品牌写清楚。

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2楼2022-02-11 18:34:53
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TAINGHN

银虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by 啊jian at 2022-02-11 18:34:53
首先排除机器问题,样品可能析出,可能柱子寿命到了,还有可能柱子不合适这个课题,你极性增大柱压就大,可以减少流速,减少进样量,增加柱温试试,感觉你的有点像核壳柱。可以把具体型号品牌写清楚。
...

谢谢您的回复,我用的是安谱的柱子,是食用油的样品,没有用过盐,联系过waters的工程师,我用两通压力是0,他们说这样的话,机器没有问题。之前也用过柱前过滤器,也没起到什么作用。我想如果是流动相的问题的话,纯乙腈纯甲醇压力也会上升才对。柱子换了有几根了,用不到两天还是会出现这样的问题。实在不晓得怎么去处理了
3楼2022-02-12 15:20:03
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啊jian

铜虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by TAINGHN at 2022-02-12 15:20:03
谢谢您的回复,我用的是安谱的柱子,是食用油的样品,没有用过盐,联系过waters的工程师,我用两通压力是0,他们说这样的话,机器没有问题。之前也用过柱前过滤器,也没起到什么作用。我想如果是流动相的问题的话, ...

不是,看你这个柱子纯甲醇或者乙睛压力不大,证明柱子适合相对极性比较低的柱子,纯乙腈压力当然就低了。推荐你试试aq-c18的柱子,找可以试用的厂家给你试试,最后找进口的,国产的有些填料不是很均匀,背压高,还有是不是样品的问题,这个确定过吗?

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4楼2022-02-13 00:05:46
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啊jian

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by TAINGHN at 2022-02-12 15:20:03
谢谢您的回复,我用的是安谱的柱子,是食用油的样品,没有用过盐,联系过waters的工程师,我用两通压力是0,他们说这样的话,机器没有问题。之前也用过柱前过滤器,也没起到什么作用。我想如果是流动相的问题的话, ...

还有换过其他型号柱子试过吗?

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5楼2022-02-13 00:06:19
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TAINGHN

银虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 啊jian at 2022-02-13 00:05:46
不是,看你这个柱子纯甲醇或者乙睛压力不大,证明柱子适合相对极性比较低的柱子,纯乙腈压力当然就低了。推荐你试试aq-c18的柱子,找可以试用的厂家给你试试,最后找进口的,国产的有些填料不是很均匀,背压高,还 ...

换过艾杰尔的25cm柱子情况差不多,发现问题后我也怀疑是样品问题,所以在后面进样的时候,用了柱前过滤器,发现和之前并没有什么区别,还是会增高到停泵,和没用的情况是一样的。
6楼2022-02-13 10:39:35
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啊jian

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by TAINGHN at 2022-02-13 10:39:35
换过艾杰尔的25cm柱子情况差不多,发现问题后我也怀疑是样品问题,所以在后面进样的时候,用了柱前过滤器,发现和之前并没有什么区别,还是会增高到停泵,和没用的情况是一样的。...

食用油不是极性比较低吗,溶在乙腈里面,是不是流动性极性高了这些。这个做过验证吗?用乙腈加样品这些走两针来看看。

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7楼2022-02-14 10:44:51
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