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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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mashall

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】对照品保留时间

各位朋友,大家好,最近我遇到下面问题:
最近我在做一个药的有关物质的时候,流动相用梯度程序,运行时间要60min,自身对照主峰在17min出峰。1、进自身对照的时候,我可不可以在自身对照出峰后改变流动相梯度程序,提早平衡后再进其它样品?1、我可不可以先检测供试样品后再检测自身对照品溶液?
十分感谢。
祝大家身体健康工作顺利。

[ Last edited by jw227 on 2009-9-21 at 16:31 ]
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yaping221

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
可以的,我走梯度时也这样走的。
有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏,那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
2楼2009-08-28 12:24:55
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lifenqin

铁虫 (初入文坛)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):说得很有道理!欢迎多多交流! 8-28 16:19
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-9 20:18
1、进自身对照的时候,我可不可以在自身对照出峰后改变流动相梯度程序,提早平衡后再进其它样品?
回答:不可以,因为你做的是有关物质,既然方法要求走60min,所以主峰后面可能会有单个杂质出现,如果改变梯度的话,杂质有可能不能分开。如果是含量就没有关系。

1、我可不可以先检测供试样品后再检测自身对照品溶液?
回答:如果你做鉴别的话,先进后进都没有关系,如果是做系统适应性,必须先进,后面进还有什么意思呢!
3楼2009-08-28 12:40:33
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笨学生

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
自身对照主峰17min出峰,运行时间要60min有什么目的啊?
4楼2009-08-29 17:10:52
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linda_521@163

铜虫 (小有名气)

求助关于保留时间


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
请教大家一个问题。我在做一个中药,之前做一直很好,但是今天不知是什么原因,进了6针,每一针的保留时间都在变化,而且都在0.5之上,一开始7分多钟,之后竟然是4分多钟了,谁能教教我是什么原因呢?流动相是:0.01mol/l磷酸二氢钠:甲醇:乙腈=80:15:5
5楼2009-09-01 15:52:03
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小飞雪

1、对照可以主峰出完就停,改梯度后进别的样品
2、有关物质自身对照,对照先进
6楼2009-09-03 10:18:38
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流! 9-3 22:38
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖! 10-9 20:18
引用回帖:
Originally posted by linda_521@163 at 2009/9/1 15:52:
请教大家一个问题。我在做一个中药,之前做一直很好,但是今天不知是什么原因,进了6针,每一针的保留时间都在变化,而且都在0.5之上,一开始7分多钟,之后竟然是4分多钟了,谁能教教我是什么原因呢?流动相是:0 ...

1.柱子没平衡好,不过一般如果系统没平衡好的话,保留时间后一针较前一针会后延而不会提前
2.可能是你的成分在流动相中分解而引起的保留时间变化,不过一般分解主峰保留时间不会变,只是峰面积减小
我也有点迷糊
药物合成
7楼2009-09-03 11:54:30
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higiggle

铁虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 9-20 23:49
引用回帖:
Originally posted by lifenqin at 2009-8-28 12:40:
1、进自身对照的时候,我可不可以在自身对照出峰后改变流动相梯度程序,提早平衡后再进其它样品?
回答:不可以,因为你做的是有关物质,既然方法要求走60min,所以主峰后面可能会有单个杂质出现,如果改变梯度的 ...

我认为对照溶液可以再主成分出峰后就改变流动相,不需要等到60min,因为主成分自身对照检查有关物质的计算,对照溶液只有主峰带入计算,你只要主峰跟其他峰能分开就可以了,但是供试品溶液要按照标准改梯度,防止有杂质峰分不开。
8楼2009-09-12 22:24:54
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wenyanz

铁虫 (初入文坛)

我觉得一般是先进对照品,然后再进样品的!~一般进样顺序是根据样品的纯净程度而定。
9楼2009-09-13 10:27:59
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gumaowen

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议! 9-13 22:48
建议你最好不要改变,因为出峰后改变流动相比例,电信号改变,就会出一些杂峰而影响检测结果。做有关物质时,应该先进对照液,后进供试,因为供试液浓度较高,容易残留,对照液浓度较低,从而产生偏差。
10楼2009-09-13 15:41:23
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