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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】对照品保留时间
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mashall

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】对照品保留时间

各位朋友，大家好，最近我遇到下面问题：
最近我在做一个药的有关物质的时候，流动相用梯度程序，运行时间要60min，自身对照主峰在17min出峰。1、进自身对照的时候，我可不可以在自身对照出峰后改变流动相梯度程序，提早平衡后再进其它样品？1、我可不可以先检测供试样品后再检测自身对照品溶液？
十分感谢。
祝大家身体健康工作顺利。

[ Last edited by jw227 on 2009-9-21 at 16:31 ]
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1楼 2009-08-28 11:23:28
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yaping221

木虫 (正式写手)
★
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可以的，我走梯度时也这样走的。
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有兩件事物越思考就越覺得震撼與敬畏，那便是我頭上的星空和我心中的道德準則。
2楼2009-08-28 12:24:55
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lifenqin

铁虫 (初入文坛)

答

★ ★ ★
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ynmyx(金币+1,VIP+0):说得很有道理！欢迎多多交流！ 8-28 16:19
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-9 20:18
1、进自身对照的时候，我可不可以在自身对照出峰后改变流动相梯度程序，提早平衡后再进其它样品？
回答：不可以，因为你做的是有关物质，既然方法要求走60min,所以主峰后面可能会有单个杂质出现，如果改变梯度的话，杂质有可能不能分开。如果是含量就没有关系。

1、我可不可以先检测供试样品后再检测自身对照品溶液？
回答：如果你做鉴别的话，先进后进都没有关系，如果是做系统适应性，必须先进，后面进还有什么意思呢！
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3楼2009-08-28 12:40:33
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笨学生

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
自身对照主峰17min出峰，运行时间要60min有什么目的啊？
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4楼2009-08-29 17:10:52
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linda_521@163

铜虫 (小有名气)

求助关于保留时间

★
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请教大家一个问题。我在做一个中药，之前做一直很好，但是今天不知是什么原因，进了6针，每一针的保留时间都在变化，而且都在0.5之上，一开始7分多钟，之后竟然是4分多钟了，谁能教教我是什么原因呢？流动相是：0.01mol/l磷酸二氢钠：甲醇：乙腈=80：15：5
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5楼2009-09-01 15:52:03
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小飞雪

1、对照可以主峰出完就停，改梯度后进别的样品
2、有关物质自身对照，对照先进
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6楼2009-09-03 10:18:38
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流！ 9-3 22:38
472514568(金币+1,VIP+0):奖励积极回帖！ 10-9 20:18
引用回帖:
Originally posted by linda_521@163 at 2009/9/1 15:52:
请教大家一个问题。我在做一个中药，之前做一直很好，但是今天不知是什么原因，进了6针，每一针的保留时间都在变化，而且都在0.5之上，一开始7分多钟，之后竟然是4分多钟了，谁能教教我是什么原因呢？流动相是：0 ...

1.柱子没平衡好，不过一般如果系统没平衡好的话，保留时间后一针较前一针会后延而不会提前
2.可能是你的成分在流动相中分解而引起的保留时间变化，不过一般分解主峰保留时间不会变，只是峰面积减小
我也有点迷糊
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药物合成
7楼2009-09-03 11:54:30
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higiggle

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 9-20 23:49
引用回帖:
Originally posted by lifenqin at 2009-8-28 12:40:
1、进自身对照的时候，我可不可以在自身对照出峰后改变流动相梯度程序，提早平衡后再进其它样品？
回答：不可以，因为你做的是有关物质，既然方法要求走60min,所以主峰后面可能会有单个杂质出现，如果改变梯度的 ...

我认为对照溶液可以再主成分出峰后就改变流动相，不需要等到60min，因为主成分自身对照检查有关物质的计算，对照溶液只有主峰带入计算，你只要主峰跟其他峰能分开就可以了，但是供试品溶液要按照标准改梯度，防止有杂质峰分不开。
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8楼2009-09-12 22:24:54
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wenyanz

铁虫 (初入文坛)
我觉得一般是先进对照品，然后再进样品的！~一般进样顺序是根据样品的纯净程度而定。
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9楼2009-09-13 10:27:59
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gumaowen

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢您的建议！ 9-13 22:48
建议你最好不要改变，因为出峰后改变流动相比例，电信号改变，就会出一些杂峰而影响检测结果。做有关物质时，应该先进对照液，后进供试，因为供试液浓度较高，容易残留，对照液浓度较低，从而产生偏差。
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10楼2009-09-13 15:41:23
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