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yanseu

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教羟基有机硅树脂的羟基百分含量是怎么测定的??

如题,有虫子知道羟基有机硅树脂的羟基百分含量是怎么测定的??
最好是实验室通过简单的化学方法就能够测定的.
先谢谢过了
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zzg_cqu

银虫 (小有名气)

能不能用滴定法测定,好像高分子化学实验教材上有这方面的。
2楼2009-08-28 07:58:44
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3楼2009-08-28 08:54:33
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lj2008cn

木虫 (正式写手)


white2004(金币+1,VIP+0):辛苦了 8-28 15:07
这有详细资料,标准编号:QB 1428-1992
标准名称:合成脂肪酸
标准状态:现行
英文标题:Synthetic fatty acids
替代情况:替代QB 721-1979
实施日期:1992-8-1
颁布部门:中华人民共和国轻工业部
内容简介:本标准规定了合成脂肪酸十二种规格的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、贮运条件。
本标准适用于以皂用蜡为原料,经氧化、皂化、管式炉除去不皂化物,然后酸化、精馏所得的各馏分合成脂肪酸。
4楼2009-08-28 09:26:09
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静307

无虫 (初入文坛)

★ ★ ★
yanseu(金币+1,VIP+0): 8-29 11:59
yanseu(金币+2,VIP+0): 8-29 11:59
3.1.3 结l果计算
准溶液、缓冲溶液、检测方法、样品不变),结果如表2 羟基含量
所列。
表2 ZnC!:标准溶液的pH对测定结果的影响
注:样品的测定结果指的是其他条件相l司的情况F,用不l司pH 的
氯化锌标准溶液时,总稀土含量的测量结果。
从表2数据可看出氯化锌溶液的pH对样品的测
定结果影响很大,但实际上每次配制的氯化锌溶液pH
不可能相同,这就是导致总稀土含量测定值的重复性
差的关键因素。
2.2 解决办法
为了使测定结果的重复性较好,可以在控制好缓
冲溶液的pH的同时,不使用氯化锌溶液,采用直接滴
定法测定样品含量。具体方法如下:
称取3 g(准确至0.0002 g)稀土催干剂样品,用10
ml 200 溶剂油溶解,加人50 ml乙醇摇匀,然后再加入
20 ml蒸馏水和0.1 g盐酸羟胺。加人10 ml(pH为
5.4~5.6)六次甲基四胺一盐酸缓冲液,加2滴二甲酚
橙指示剂,以0.05 mol/L EDTA标准溶液滴定,由红
色变至黄色为终点。
用直接滴定法测定稀土催干剂中总稀土含量,避
免了因氯化锌溶液的pH不同而使样品的测定结果产
生的误差,使测定结果准确,重现性好。
3 无溶剂醇酸树脂中羟基含量的测定
3.1 试验部分
3.1.1 试剂和溶液
0.5 mol/L硫酸溶液,1 mol/L氢氧化钠溶液,酚
酞指示剂、百里香酚酞指示剂、无水乙酸钠、乙酸酐。
3.1.2 试验方法
准确称取3 g待检测样品(称准至0.002 g)于500
ml三角瓶中,加入1 g无水乙酸钠,5 ml乙酸酐,摇
匀。在电炉上缓慢加热,并不时摇动,使锥形3/4处有
回流。取下三角瓶,加入25 ml蒸馏水继续加热至沸
腾,使溶液清亮。取下三角瓶迅速冷却至20℃ 以下,
加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液中和至微红色,
然后准确加入50 ml氢氧化钠溶液,在电炉上加热沸
腾10 min,加入4—5滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标
准溶液滴定至微红色,同时做空白试验。



可以参考一下,挺相似的
5楼2009-08-29 09:46:26
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chenwdu

木虫 (正式写手)

可以参考一下聚酯多元醇羟值的测定,很多地方是相通的
6楼2009-09-06 21:05:46
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