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[交流]
【求助】请教羟基有机硅树脂的羟基百分含量是怎么测定的？？
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如题，有虫子知道羟基有机硅树脂的羟基百分含量是怎么测定的？？ 最好是实验室通过简单的化学方法就能够测定的. 先谢谢过了  |
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4楼2009-08-28 09:26:09
2楼2009-08-28 07:58:44
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yanseu(金币+1,VIP+0): 8-29 11:59
yanseu(金币+2,VIP+0): 8-29 11:59
yanseu(金币+1,VIP+0): 8-29 11:59
yanseu(金币+2,VIP+0): 8-29 11:59
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3．1．3 结l果计算 准溶液、缓冲溶液、检测方法、样品不变)，结果如表2 羟基含量 所列。 表2 ZnC!：标准溶液的pH对测定结果的影响 注：样品的测定结果指的是其他条件相l司的情况F，用不l司pH 的 氯化锌标准溶液时，总稀土含量的测量结果。 从表2数据可看出氯化锌溶液的pH对样品的测 定结果影响很大，但实际上每次配制的氯化锌溶液pH 不可能相同，这就是导致总稀土含量测定值的重复性 差的关键因素。 2．2 解决办法 为了使测定结果的重复性较好，可以在控制好缓 冲溶液的pH的同时，不使用氯化锌溶液，采用直接滴 定法测定样品含量。具体方法如下： 称取3 g(准确至0．0002 g)稀土催干剂样品，用10 ml 200 溶剂油溶解，加人50 ml乙醇摇匀，然后再加入 20 ml蒸馏水和0．1 g盐酸羟胺。加人10 ml(pH为 5．4～5．6)六次甲基四胺一盐酸缓冲液，加2滴二甲酚 橙指示剂，以0．05 mol／L EDTA标准溶液滴定，由红 色变至黄色为终点。 用直接滴定法测定稀土催干剂中总稀土含量，避 免了因氯化锌溶液的pH不同而使样品的测定结果产 生的误差，使测定结果准确，重现性好。 3 无溶剂醇酸树脂中羟基含量的测定 3．1 试验部分 3．1．1 试剂和溶液 0．5 mol／L硫酸溶液，1 mol／L氢氧化钠溶液，酚 酞指示剂、百里香酚酞指示剂、无水乙酸钠、乙酸酐。 3．1．2 试验方法 准确称取3 g待检测样品(称准至0．002 g)于500 ml三角瓶中，加入1 g无水乙酸钠，5 ml乙酸酐，摇 匀。在电炉上缓慢加热，并不时摇动，使锥形3／4处有 回流。取下三角瓶，加入25 ml蒸馏水继续加热至沸 腾，使溶液清亮。取下三角瓶迅速冷却至20℃ 以下， 加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色， 然后准确加入50 ml氢氧化钠溶液，在电炉上加热沸 腾10 min，加入4—5滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标 准溶液滴定至微红色，同时做空白试验。 可以参考一下，挺相似的 |
5楼2009-08-29 09:46:26
6楼2009-09-06 21:05:46
