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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请高人指点是不是因为色谱柱的问题?
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hdlglhf

[交流] 【求助】请高人指点是不是因为色谱柱的问题?

在应用HPLC（高效液相色谱）测间二甲苯氧化的中间产物的时候，HPLC出峰总是一个大峰，然后紧挨着出现一个小峰，当重新打纯物质的样品时也是同一情况，一个大一个小，请问高手是不是因为色谱柱的问题，那应该怎么解决啊？希望高手指点，不胜感激！

[ Last edited by opq691 on 2009-8-27 at 20:30 ]
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1楼 2009-08-27 16:16:37
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naren4545

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢 8-27 20:31
用正相做！
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2楼2009-08-27 17:07:50
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-27 20:32
跟你溶解样品的溶液是不是有关系？还有就是流动相也要考虑是不是不很适合？
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3楼2009-08-27 17:10:44
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uliya809

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-27 20:32
可能的同分异构体
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4楼2009-08-27 18:08:18
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qwert9893

银虫 (小有名气)

查文献

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 8-27 20:32
有可能是同分异构，因为纯物质也出峰十分相近嘛，得查文献。
你得相信色谱柱，毕竟纯物质也是这样
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5楼2009-08-27 18:16:12
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sjt5124

★
wingcat(金币+1):谢谢
出峰就说明有东西吧     做之前你的柱子是不是没洗干净     还有就有可能是你的中间产物是很多的····
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6楼2009-08-27 20:51:24
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hdlglhf

一楼说用正相做，我不是很清楚，能不能说的更详细点，谢了！
如果是同分异构体的话，我想不应该转化那么多吧，小峰的面积差不多是大峰的1/3，如果是这样的话，那纯物质的保存应该很成问题。
看了相关的文献，有的说可能是柱子塌陷所致，也有的说是溶剂不当，后者，上届的师兄也是用同样的溶剂，效果很好的呀。有没有遇到同样情况的高人，望不吝赐教！
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7楼2009-08-28 10:28:21
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sunshine19

银虫 (小有名气)
★
wingcat(金币+1):谢谢
可以调节流动相的配比或PH值来解决，毕竟柱子比较贵，换一下波长试试，实在无法分离，再考虑换柱子
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我所居兮，青埂之峰．我所游兮，鸿蒙太空．谁与我游兮， 吾谁与从．
8楼2009-08-28 16:56:09
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纯净水5256

至尊木虫 (著名写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢
溶剂含有杂质？
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9楼2009-08-28 18:54:34
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xyzfs

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢
如纯品也这样的峰的话，那么可能溶剂的问题。不知道基线能不能走直
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10楼2009-08-29 14:56:30
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