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DSC数据分析有图，求助！！！ 已有1人参与
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如图，DSC测试在强的吸热峰之前有一对对称的吸放热小峰，强吸热峰应该是熔点，那之前这对峰是什么峰呀？怎么解释？ ps：DSC测试过程中铝坩埚的盖子需要压紧吗?还是轻轻扣上就行不需要压？  微信图片_20220106114601.jpg |
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_春歌_
木虫 (著名写手)
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【答案】应助回帖
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看了你给我的私信，很久没看小木虫了，很抱歉。 （另外，很久没有做科研相关工作，以下仅仅是自己凭以前认知陈述的观点，仅供参考） 如你所述，强吸热峰是熔点，之前有弱吸热峰，可能是你的样品里面含有水分或其他挥发性成分，或者你的样品本身不稳定，如含有结晶水或杂质吸热、晶相转变（应该不可能）等，总之，就是吸热了。至于放热峰，我也不解，应该是你的样品不够纯。这些都可以对照TG（热重）或其他手段测试数据协同分析。当然，这些图形还与升温速率有关的，升温速率慢点，可以更加清楚自己的样品纯不纯；升温快点，可以掩盖杂质的细微吸放热，让自己的图形更好看（其实就是变相造假，哈哈）。 关于测试手法：首先你对自己的样品有个初步了解，比如是否纯净单一、是否干燥，是否容易产气。但正常我认为呢，DSC测试过程中铝坩埚的盖子需要压紧的（个人认为：不压紧影响热量吸放，比如吸放热速率、总热量等，会影响基线和图形）。不过你可以做一个不压紧的作为对比。（假如会产生危害设备的挥发物，建议不尝试） |
2楼2022-03-28 14:18:48