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开心巧克丽

新虫 (正式写手)

[求助] DSC数据分析有图,求助!!! 已有1人参与

如图,DSC测试在强的吸热峰之前有一对对称的吸放热小峰,强吸热峰应该是熔点,那之前这对峰是什么峰呀?怎么解释?
ps:DSC测试过程中铝坩埚的盖子需要压紧吗?还是轻轻扣上就行不需要压?

DSC数据分析有图,求助!!!
微信图片_20220106114601.jpg
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芳草碧连天
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_春歌_

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

看了你给我的私信,很久没看小木虫了,很抱歉。

(另外,很久没有做科研相关工作,以下仅仅是自己凭以前认知陈述的观点,仅供参考)

如你所述,强吸热峰是熔点,之前有弱吸热峰,可能是你的样品里面含有水分或其他挥发性成分,或者你的样品本身不稳定,如含有结晶水或杂质吸热、晶相转变(应该不可能)等,总之,就是吸热了。至于放热峰,我也不解,应该是你的样品不够纯。这些都可以对照TG(热重)或其他手段测试数据协同分析。当然,这些图形还与升温速率有关的,升温速率慢点,可以更加清楚自己的样品纯不纯;升温快点,可以掩盖杂质的细微吸放热,让自己的图形更好看(其实就是变相造假,哈哈)。

关于测试手法:首先你对自己的样品有个初步了解,比如是否纯净单一、是否干燥,是否容易产气。但正常我认为呢,DSC测试过程中铝坩埚的盖子需要压紧的(个人认为:不压紧影响热量吸放,比如吸放热速率、总热量等,会影响基线和图形)。不过你可以做一个不压紧的作为对比。(假如会产生危害设备的挥发物,建议不尝试)
穷则独善其身,达则兼济天下。
2楼2022-03-28 14:18:48
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