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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相总是莫名其妙的堵，求帮助，谢谢！
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【悬赏金币】回答本帖问题，作者BerniceHker将赠送您 100 个金币

BerniceHker

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相总是莫名其妙的堵，求帮助，谢谢！ 已有3人参与

各位老师们，最近高效液相总是莫名其妙的堵，样品后的在线过滤器堵、保护柱堵、或者保护柱不堵色谱柱堵，请问各位老师有没有遇到这种情况，谢谢解答。
       样品是100%甲醇提的，都经过0.22μm有机相滤膜（津腾）滤过，流动相是乙腈（默克）和水（实验室milli-Q纯水仪制的超纯水），流动相都经过抽滤。之前摸方法进了很多样品都没堵，然后进了两天序列后保护柱没堵，色谱柱堵死了，后来换了根色谱柱，总是还没进两个样保护柱就堵了，然后样品后面的在线过滤器也总堵，请问老师们有遇到过类似的情况吗？
       会不会有可能是仪器出了问题，比如六通阀或者什么的。（仪器安捷伦1290UPLC）
       非常感谢！@wyy080214
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1楼 2022-01-05 20:31:25
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upc120

铁虫 (小有名气)
用初始比例的流动相溶解样品试试
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2楼2022-01-06 15:40:33
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sheng4wang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原因可能有很多，你需要多观察；比如是序列运行多久后堵，观察是不是运行过程中压力一直上升。还是运行完之后再堵。然后就是仪器的体系压力是否正常。或者你的流动相体系是否盐浓度偏大
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只求一栖身之所，日出而作日落而息，抛掉迷茫，安安静静过完这一辈子
3楼2022-01-06 15:42:03
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单手ji鞋带

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将样品溶解在流动相看看是不是成分慢慢析出
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4楼2022-01-07 11:27:40
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JOAN19850425

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况，都是样品析出。你的溶解样品的溶剂不合适。
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5楼2022-01-07 16:51:32
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grayong

捐助贵宾 (著名写手)
先试试不上样品，只跑流动相。如果还堵，是管路问题；如果没堵，是样品问题，需更换流动相

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6楼2022-01-07 22:40:01
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坚持11

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by JOAN19850425 at 2022-01-07 16:51:32
一般情况，都是样品析出。你的溶解样品的溶剂不合适。

有道理，是否考虑用个溶剂，或者混合溶剂

发自小木虫Android客户端
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7楼2022-01-08 08:31:33
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BerniceHker

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by upc120 at 2022-01-06 15:40:33
用初始比例的流动相溶解样品试试

谢谢，请工程师上门，工程师将四通阀拆开清洗了下不堵了
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8楼2022-01-14 19:46:15
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