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BerniceHker

新虫 (小有名气)

[求助] 高效液相总是莫名其妙的堵,求帮助,谢谢!已有3人参与

各位老师们,最近高效液相总是莫名其妙的堵,样品后的在线过滤器堵、保护柱堵、或者保护柱不堵色谱柱堵,请问各位老师有没有遇到这种情况,谢谢解答。
       样品是100%甲醇提的,都经过0.22μm有机相滤膜(津腾)滤过,流动相是乙腈(默克)和水(实验室milli-Q纯水仪制的超纯水),流动相都经过抽滤。之前摸方法进了很多样品都没堵,然后进了两天序列后保护柱没堵,色谱柱堵死了,后来换了根色谱柱,总是还没进两个样保护柱就堵了,然后样品后面的在线过滤器也总堵,请问老师们有遇到过类似的情况吗?
       会不会有可能是仪器出了问题,比如六通阀或者什么的。(仪器安捷伦1290UPLC)
       非常感谢!@wyy080214
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upc120

铁虫 (小有名气)

用初始比例的流动相溶解样品试试
2楼2022-01-06 15:40:33
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sheng4wang

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原因可能有很多,你需要多观察;比如是序列运行多久后堵,观察是不是运行过程中压力一直上升。还是运行完之后再堵。然后就是仪器的体系压力是否正常。或者你的流动相体系是否盐浓度偏大
只求一栖身之所,日出而作日落而息,抛掉迷茫,安安静静过完这一辈子
3楼2022-01-06 15:42:03
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单手ji鞋带

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
将样品溶解在流动相看看是不是成分慢慢析出
4楼2022-01-07 11:27:40
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JOAN19850425

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般情况,都是样品析出。你的溶解样品的溶剂不合适。
5楼2022-01-07 16:51:32
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grayong

捐助贵宾 (著名写手)

先试试不上样品,只跑流动相。如果还堵,是管路问题;如果没堵,是样品问题,需更换流动相

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6楼2022-01-07 22:40:01
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坚持11

新虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by JOAN19850425 at 2022-01-07 16:51:32
一般情况,都是样品析出。你的溶解样品的溶剂不合适。

有道理,是否考虑用个溶剂,或者混合溶剂

发自小木虫Android客户端
7楼2022-01-08 08:31:33
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BerniceHker

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by upc120 at 2022-01-06 15:40:33
用初始比例的流动相溶解样品试试

谢谢,请工程师上门,工程师将四通阀拆开清洗了下不堵了
8楼2022-01-14 19:46:15
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