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【硬质合金】等离子球磨技术降低WC-Co纳米复合材料的渗碳温度
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今天和大家分享文献 Zhu M, Bao X Y, Yang X P, et al. A Novel Method for Direct Synthesis of WC-Co Nanocomposite Powder[J]. Metallurgical & Materials Transactions A, 2011, 42(9):2930-2936. 由于图片无法上传，大家需要原文可以私信我邮箱，然后发送1231 一段话了解全文 等离子球磨技术(DBDP)处理后的W-C-10Co粉末为片状和非常精细的层状结构，平面尺寸约200nm且厚度<100nm，细小的WC颗粒被均匀分布的Co相束缚。WC-Co复合粉末在1273K(1000℃)下合成，低于传统渗碳方法所需的温度。球磨和等离子体的共同作用使W-C-10Co粉末混合物具有独特的细小片状结构和高密度界面，降低渗碳温度。 实验过程 W、Co和石墨粉的纯度分别为99.90、99.90和99.85%，平均粒径分别为5、0.6和300μm。W-C-10Co混合物为150g，其标称成分为WC-10wt%Co。添加一定量的石墨以补偿过程中的碳损失，加入2wt%的乙醇作为添加剂，球与粉末的质量比为50:1。低压烧结炉中Ar气氛下加热球磨的粉末。 W-C-10Co粉在DBDP球磨过程中的微观结构变化 DBDP处理0.5h后，初始石墨的衍射峰消失。这是因为石墨粉经过高度精炼，部分粉末变成了无定形碳。Co粉末由α-Co向ε-Co相转变，DBDP球磨不仅产生高机械应力，而且通过等离子体产生非常高的热应力。因此，Co的同素异形转变发生在非常短的球磨时间内。W相的晶粒快速细化，这表明DBDP球磨工艺对晶粒细化有很强的影响。 除了晶粒细化，DBDP球磨导致粉快速变为片状，随着球磨时间增加，片状粉末进一步破碎。这表明DBDP球磨在细化W-C-10Co粉末和形成片状形态方面具有很强的作用。片状粉末具有非常高的界面面积，这将大大增强W和C之间的反应并促进WC的形成。 DBDP球磨还可以将W-C-10Co粉末混合物中的组分均匀混合。3h处理后Co和W的分布非常均匀，有利于获得均匀的WC-Co复合粉末进一步渗碳处理。 渗碳后W-C-10Co粉末的显微组织 当W-C粉末混合物通过DBDP球磨进行预处理后，WC的形成温度远低于传统渗碳方法的形成温度。由于添加了Co，W的渗碳温度进一步降低。DSC曲线表明在831°C至875°C范围内发生了反应。结合XRD谱证明是WC的形成，还有少量W2C和Co6W6C相。 在1273K(1000℃)和1barAr下加热3h的WC-10Co粉末XRD图谱表明样品几乎完全由WC和Co组成。转变所需的温度是1273K(1000℃)，明显低于通过传统渗碳方法形成WC的温度(1400℃)。 WC晶体明显被Co相结合在一起，Co相均匀分布在WC-Co复合材料中。WC晶体具有平板状形态，平面尺寸在100nm~200nm厚度范围内。Co相的尺寸也相对较小。 通过TEM观察进一步研究了WC-10Co复合材料的形态。表明粉体是被Co相包围的WC晶体的典型三棱柱形状。 DBDP球磨作用机理 DBDP球磨中，由于放电等离子体和机械力的协同作用，W-C-10Co粉末具有独特微观结构，这是降低渗碳温度的原因。W-C-10Co粉末仅通过等离子处理进行比较，揭示介质阻挡放电等离子体对微观结构的影响。 DBDP处理3小时后W-C-10Co粉末的XRD谱如图9所示。还观察到α-Co向ε-Co的同素异形转变以及W和Co峰的加宽。 图10显示了DBDP处理的W-C-10Co粉末混合物的背向散射图像。DBDP处理的W-C-10Co粉末中的石墨颗粒被劈裂，W和Co粉末的尺寸明显减小，它们混合良好以形成细粒聚集体，这些聚集体为几十微米大小的球体。从图10(c)和(d)可以看出，Co相是均匀分散且尺寸也比较小，最大只有1到2μm。我们还注意到DBDP处理的W和Co可能已经部分熔化，因为一些Co和W颗粒具有光滑的表面。 首先，W和Co粒子随着石墨的解离而解体，这是由于DBDP场中温度升高极快从而产生的热爆炸。其次，W、C、Co粉末混合均匀，一些细小的W和Co甚至发生熔化，形成雪球状颗粒。此外，DBDP对W-C-10Co粉末微观结构演变的作用可以理解为：等离子体中的电子和离子流以非常高的速度和能量撞击粉末表面。这些粒子携带的能量以热量的形式传递给粉末，导致温度急剧上升和热爆炸，从而导致粉末熔化甚至汽化。 等离子球磨过程中由于引入了等离子体，球磨产生的粉末变形、断裂和冷焊的影响将得到增强。在研磨中，粉末被磨球粉碎成薄板，而在DBDP球磨中，由于粉末被加热到高温，这个过程可以加速和增强。此外，大量的电子和离子流冲击粉末，大大提高了W-C-10Co粉末的细化和混合效果。因此，可以在很短的时间内获得精细的片状结构。 球磨和等离子体的共同作用使W-C-10Co粉体具有精细的片状结构。等离子体中的原子、自由基和激发粒子的高能电子使粉末具有很高的化学反应性，这些结构特征有利于W的渗碳。在本研究中，WC形成的活化能为324kJ/mol，远低于先前报道的值(>600kJ/mol)。该结果进一步表明DBDP球磨可以促进W渗碳反应中WC的形成。 结论 1.等离子球磨技术制备W-C-10Co粉末混合物，与渗碳工艺相结合直接合成WC-10Co复合粉末具有相对较短的球磨时间(3小时)和较低的渗碳温度(1000℃)的优点。 2.获得的WC-10Co复合材料WC晶体具有板状形态，平面尺寸范围为100至200nm，厚度<100nm。 3.DBDP球磨的W-C-10Co粉末混合物中独特的细小片状结构和高密度界面在相对较低的渗碳温度和形貌发展中对WC-Co复合粉末的合成起着至关重要的作用。 |
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