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ogan9157至尊木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】TPR的峰面积与升温速率的关系
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今天有个问题掰不清楚了，求助大家。 关于外标法用CuO定标的问题， 按道理讲峰面积与耗氢量有正比的关系， 那么我改变升温速率，耗氢量肯定不变，峰面积会怎么变？ 有比例的变化，或者没有变法，或者跟还原的动力学有关系？ 我越想有点越糊涂了，大家怎么看？ |
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3楼2009-08-27 08:03:12
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改变升温速率跟还原反应动力学有关。 改变升温速率不会改变总的耗氢量，但是会影响TPR的峰型和峰位置，比如提高升温速率，还原峰变宽变矮并向高温移动，降低升温速率，还原峰会变窄变高并向低温移动，总峰面积不会变化，所以不会影响校正结果。有时可以通过降低升温速率将较宽的峰分成较窄的几个峰（一步还原变成多步还原），这常用来研究分析还原过程。 其实还有种标定方法，就是用定量管或注射器注射（或者滴定）固定体积的氢气来标定峰面积对应的氢气量，这个比较准。 |
2楼2009-08-26 22:40:16
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5楼2009-08-27 14:55:25
120